[发明专利]一种制备牛磺酸的方法在审
申请号: | 201910620912.1 | 申请日: | 2019-07-10 |
公开(公告)号: | CN110452136A | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 孙华君;江汝泳;郭晨;彭洪波;钱志强 | 申请(专利权)人: | 湖北远大生命科学与技术有限责任公司 |
主分类号: | C07C309/14 | 分类号: | C07C309/14;C07C303/02;C07C303/44 |
代理公司: | 42226 宜昌市慧宜专利商标代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 彭娅<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 435229湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟乙基磺酸 碱金属盐 牛磺酸 酸性阳离子交换树脂 洗脱液 重结晶 酸化 制备 碱金属 降低生产 有机溶剂 有机杂质 电中性 溶解度 盐酸化 氨解 除杂 生产工艺 能耗 引入 环保 | ||
1.一种从含有牛磺酸碱金属盐的溶液生产牛磺酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将含有牛磺酸碱金属盐的溶液通过酸性阳离子交换树脂柱,使得所述牛磺酸碱金属盐被酸化,收集得到含有牛磺酸和杂质的洗脱液;
将所述洗脱液进行重结晶,得到牛磺酸。
2.一种从含有羟乙基磺酸碱金属盐的溶液生产牛磺酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将含有羟乙基磺酸碱金属盐的溶液通过酸性阳离子交换树脂柱,使得所述羟乙基磺酸碱金属盐被酸化,收集得到含有羟乙基磺酸和杂质的洗脱液;
将所述洗脱液经过重结晶除去杂质后,再经氨解和酸化反应制备牛磺酸。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述含有牛磺酸碱金属盐的溶液是通过羟乙基磺酸碱金属盐进行氨解反应制得,所述羟乙基磺酸碱金属盐由环氧乙烷与碱金属亚硫酸氢盐反应制得。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述含有牛磺酸碱金属盐的溶液或含有羟乙基磺酸碱金属盐的溶液为分离出牛磺酸后的母液。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述酸性阳离子交换树脂柱在洗脱时同时洗脱牛磺酸碱金属盐和羟乙基磺酸碱金属盐,得到含有牛磺酸和羟乙基磺酸的溶液。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述酸性阳离子交换树脂选自Amberlite型酸性阳离子树脂、732型酸性阳离子交换树脂。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述含有牛磺酸碱金属盐的溶液或含有羟乙基磺酸碱金属盐的溶液中包含有机杂质和/或电中性杂质,所述有机杂质和/或电中性杂质在所述洗脱液中,经低温下重结晶后被分离;
优选地,所述有机杂质和/或电中性杂质选自乙二醇、聚乙二醇和乙醇胺、聚乙醇胺。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,将所述洗脱液经低温下重结晶后所得的固体返回到所述环氧乙烷与碱金属亚硫酸氢盐的反应液中,或者返回到羟乙基磺酸碱金属盐进行氨解的反应液中。
9.根据权利要求2所述的方法,将所述洗脱液经过重结晶除去杂质后的固体,再经氨解和酸化反应制备牛磺酸;所述酸化方式为通过酸性阳离子交换树脂柱进行酸化,或者使用电解法、浓硫酸、浓盐酸中的一种或者多种对所述洗脱液进行处理而实现。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述牛磺酸碱金属盐溶液或所述羟乙基磺酸碱金属盐溶液通过所述酸性阴离子交换树脂洗脱之前,还包括对所述牛磺酸碱金属盐溶液或所述羟乙基磺酸碱金属盐溶液进行稀释的步骤;
优选地,在通过所述酸性阳离子交换树脂洗脱之前,将所述含有牛磺酸碱金属盐的溶液或含有羟乙基磺酸碱金属盐的溶液中牛磺酸碱金属盐或羟乙基磺酸碱金属盐的浓度控制在0.05–5 mol/L。
11.根据权利要求1-10任一项所述的方法,其特征在于,所述碱金属选自锂、钠和钾中的一项或者多项。
12.一种从牛磺酸制备的反应体系中除去杂质的方法,其特征在于:
将牛磺酸制备过程中的反应液通过酸性阳离子交换树脂柱洗脱,使得反应液中的羟乙基磺酸碱金属盐和/或牛磺酸碱金属盐被酸化成羟乙基磺酸和/或牛磺酸,得到含有羟乙基磺酸和/或牛磺酸以及杂质的洗脱液;
将得到的含有羟乙基磺酸和/或牛磺酸以及杂质的洗脱液进行重结晶分离杂质;
将所述重结晶后分离了杂质的固体,返回到牛磺酸制备的反应体系中。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述杂质为有机杂质和/或电中性杂质;进一步优选地,所述有机杂质和/或电中性杂质选自乙二醇、聚乙二醇和乙醇胺、聚乙醇胺。
14.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,当所述牛磺酸制备的反应体系包括如下步骤a)- c)时:
a) 环氧乙烷与碱金属亚硫酸氢盐反应,得到羟乙基磺酸碱金属盐溶液;
b) 将所述羟乙基磺酸碱金属盐溶液与氨的水溶液进行氨解,得到牛磺酸碱金属盐溶液,除去过量氨;
c) 将所述牛磺酸碱金属盐溶液进行酸化,分离得到牛磺酸;
则所述脱附液返回至步骤a)–c)的任一步骤中。
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