[发明专利]二苯基环三硅氧烷及其制备方法与应用有效
申请号: | 201910536793.1 | 申请日: | 2019-06-20 |
公开(公告)号: | CN110156826B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 于鹏飞;解乐福;邵军强;杜辉;侯志伟;田志钢 | 申请(专利权)人: | 威海新元化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21;C08G77/24 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 264204 山东省威海*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 环三硅氧烷 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷,其特征在于,具有如下结构:
。
2.权利要求1所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法,包括步骤如下:
将二苯基硅二醇和三乙胺的有机溶剂体系滴加至三氟丙基甲基二氯硅烷的有机溶剂体系中,搅拌反应;
反应完成后,将得到的1,5-二氯-1,5-二甲基-1,5-二(3,3,3-三氟丙基)-3,3-二苯基三硅氧烷溶液滴加到水中,进行水解环化反应,即得1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法,其特征在于,二苯基硅二醇和三乙胺的有机溶剂体系与三氟丙基甲基二氯硅烷的有机溶剂体系中有机溶剂种类相同;二苯基硅二醇和三乙胺的有机溶剂体系中有机溶剂的投料量为二苯基硅二醇投料质量的2-3倍,三氟丙基甲基二氯硅烷的有机溶剂体系中有机溶剂的投料量为三氟丙基甲基二氯硅烷投料质量的2-3倍。
4.根据权利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法,其特征在于,有机溶剂为乙酸乙酯。
5.根据权利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法,其特征在于,二苯基硅二醇和三乙胺的有机溶剂体系与三氟丙基甲基二氯硅烷的有机溶剂体系的混合反应在保护气体保护下进行。
6.根据权利要求5所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述的保护气体为氮气或氩气。
7.根据权利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法,其特征在于,搅拌反应温度为0-20℃,搅拌反应时间1-3h。
8.根据权利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法,其特征在于,二苯基硅二醇和三氟丙基甲基二氯硅烷的投料摩尔比为1:(2.0-2.2),三乙胺和三氟丙基甲基二氯硅烷的投料摩尔比为1:(1.0-1.2)。
9.根据权利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法,其特征在于,水解环化反应温度为0-10℃,反应时间为1-2h。
10.根据权利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法,其特征在于,水解环化反应水的投料量为三氟丙基甲基二氯硅烷投料质量的2-5倍。
11.根据权利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法,其特征在于,水解环化反应完成后将体系静置分层,取出有机相并水洗至中性;
真空条件下,将有机相进行精馏,得到提纯后的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷。
12.根据权利要求11所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法,其特征在于,水洗温度为20-50℃,水洗时间为0.5-1h。
13.根据权利要求11所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法,其特征在于,精馏条件为压力-0.099MPa、温度174-176℃,精馏过程控制回流比为(8-10):1。
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