[发明专利]荷正电耐酸型纳滤膜、其制备方法和应用在审
申请号: | 201910365988.4 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN109999665A | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 王军;俞灵;赵长伟;侯得印;张勇;徐莉莉;曹爱新 | 申请(专利权)人: | 中国科学院生态环境研究中心 |
主分类号: | B01D61/02 | 分类号: | B01D61/02;B01D67/00;B01D69/02;B01D71/56;B01D71/68;C02F1/44 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 喻颖 |
地址: | 100085*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超滤 基膜 荷正电 纳滤膜 耐酸型 制备 制备方法和应用 浸入 多价阳离子 热处理 界面聚合 截留率 耐酸性 通过率 配置 应用 保证 | ||
1.一种荷正电耐酸型纳滤膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将超滤基膜浸入到配置好的水相溶液A中反应,干燥后得到超滤基膜一;
S2:将超滤基膜一浸入到油相溶液中反应,得到超滤基膜二;
S3:将超滤基膜二和水相溶液B接触进行二次界面聚合,反应后得到超滤基膜三;
S4:将超滤基膜三热处理后得到所述荷正电耐酸型纳滤膜。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述步骤S1中水相溶液A的配置方法为:在去离子水中依次加入水相单体A、缚酸剂和表面活性剂,并将其分散均匀,即为水相溶液A;
所述水相单体A为聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、聚乙烯苯胺、聚苯甲胺、二乙烯三胺、多乙烯多胺中的任一种或多种组合,优选聚乙烯亚胺,所述聚乙烯亚胺的分子量为600-75000、优选1800;
进一步优选,所述水相单体A为分子量分别为600、1800、10000、25000等质量混合的聚乙烯亚胺的混合物;
所述缚酸剂为三乙胺、吡啶、4-二甲基氨基吡啶、N,N-二异丙基乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的任一种或几种,优选三乙胺;
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵中的任一种或几种,优选十二烷基磺酸钠。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,
所述水相单体A的浓度为5-25g/L,优选10g/L;
所述缚酸剂的浓度为0.1-5wt%、优选0.5wt%;
所述表面活性剂的浓度为0.02-0.08wt%、优选0.05wt%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述步骤S2中油相溶液的配制方法为:将三聚氰氯溶解于有机溶剂中;
作为优选,所述三聚氰氯的浓度为0.01-5g/L、优选2g/L;
作为优选,所述有机溶剂为正己烷、环己烷、甲苯、苯、乙酸乙酯中的任一种或几种,有机溶剂优选正己烷。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述步骤S3中超滤基膜二和水相溶液B接触的方法为将超滤基膜二浸入水相溶液B中或将水相溶液B喷涂在超滤基膜二上;
所述步骤S3中水相溶液B的配置方法为:在去离子水中加入水相单体B,并将其分散均匀,即为水相溶液B;
所述水相单体B为分子量为600-75000、优选10000的聚乙烯亚胺;
所述水相单体B的浓度为1-25g/L,优选15g/L。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述步骤S1中将超滤基膜浸入到配置好的水相溶液A中2-30min、优选10min;
所述步骤S1中干燥方法为晾干;
所述步骤S2中反应时间为20-500s、优选180s;
所述步骤S2中反应条件为:反应温度10-60℃、优选10℃;湿度为30-90%、优选40%;
所述步骤S3中反应时间为10-500s、优选60s;
所述步骤S4中热处理温度为40-120℃、优选40℃,热处理时间为1-200min、优选5min。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述的超滤基膜为聚醚砜、聚砜、聚间笨二甲酰间苯二胺超滤膜中的任一种,优选聚醚砜;
所述的超滤基膜的截留分子量为30KDa-100KDa,优选30KDa。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述步骤S4中将超滤基膜热处理后浸入到去离子水中洗涤;
作为优选,所述步骤S4重复2次。
9.如权利要求1-8任一项所述制备方法获得的荷正电耐酸型纳滤膜。
10.如权利要求9所述的荷正电耐酸型纳滤膜在水质净化、工业废水处理领域的应用。
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