[发明专利]一种改性纤维素纳米纤维分散液及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910362494.0 申请日: 2019-04-30
公开(公告)号: CN110028683A 公开(公告)日: 2019-07-19
发明(设计)人: 黄正勇;韩丽;李剑;王强;王飞鹏;陈伟根;赵海森;杜林 申请(专利权)人: 重庆大学;国网山西省电力公司晋中供电公司
主分类号: C08J3/09 分类号: C08J3/09;C08L1/02
代理公司: 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 代理人: 赵荣之
地址: 400044 重*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 改性纤维素 纳米纤维 分散液 制备 二甲基甲酰胺 置换 离心机 超声处理 聚合物 高导热 纤维素纳米纤维 纳米材料技术 纳米填料 水解溶液 分散性 烃酯 重复
【说明书】:

发明涉及一种改性纤维素纳米纤维分散液及其制备方法,属于纳米材料技术领域。该分散液按如下方法制备,首选制备复烃酯水解溶液,然后向其中加入纤维素纳米纤维水溶液中,于80℃下回流搅拌2‑3h,制得改性纤维素纳米纤维水溶液,最后向改性纤维素纳米纤维水溶液中加入二甲基甲酰胺,超声处理后置于离心机中进行离心置换,然后再次加入二甲基甲酰胺,再次超声处理后置于离心机中进行离心置换,如此重复至改性纤维素纳米纤维水溶液中水全部置换为二甲基甲酰胺,制得改性纤维素纳米纤维分散液。将该分散液加入高导热聚合物中,能够很好地解决了高导热聚合物中纳米填料的分散性问题。该分散液制备方法简单,易操作,且成本低,适合工业化生产。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种改性纤维素纳米纤维分散液及其制备方法。

背景技术

纤维素纳米纤维(Cellulosic Nanofiber,CNF)是一种广泛应用的纳米填料,具有强吸附环氧性,与环氧树脂相容性好,具有热膨胀系数低、模量高、强度高、长径比高,可以实现从基体到增强相的应力传递从而有效提高环氧树脂的力学性能和热稳定性,但由于纤维素纳米纤维的极性较强,其分子间的氢键作用强而极易发生团聚现象,因此难以通过物理方法实现再分散。

发明内容

有鉴于此,本发明的目的之一在于提供一种改性纤维素纳米纤维分散液的制备方法;目的之二在于提供一种改性纤维素纳米纤维分散液。

为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:

1、一种改性纤维素纳米纤维分散液的制备方法,所述方法包括如下步骤:

(1)将复烃酯和无水乙醇加入水中,混匀后制得复烃酯水解溶液;

(2)将步骤(1)中制得的复烃酯水解溶液加入纤维素纳米纤维水溶液中,然后于80℃下回流搅拌2-3h,制得改性纤维素纳米纤维水溶液;

(3)向步骤(2)中制得的改性纤维素纳米纤维水溶液中加入二甲基甲酰胺,超声处理后置于离心机中进行离心置换,然后再次加入二甲基甲酰胺,再次超声处理后置于离心机中进行离心置换,如此重复至所述改性纤维素纳米纤维水溶液中水全部置换为二甲基甲酰胺,制得改性纤维素纳米纤维分散液。

优选的,步骤(1)中,所述复烃酯、无水乙醇和水的体积比为2.5:9:1。

优选的,步骤(2)中,所述纤维素纳米纤维水溶液中纤维素纳米纤维的固含量为1%。

优选的,所述纤维素纳米纤维的平均直径6.8nm,平均长度1000nm。

优选的,步骤(2)中,所述复烃酯水解溶液和纤维素纳米纤维水溶液的体积比为1:1。

优选的,步骤(3)中,每次超声处理具体在超声功率为500-600W,超声频率为100-110kHz条件下超声处理30min。

优选的,步骤(3)中,每次离心置换具体为以8000-10000r/min转速离心置换3-5min。

优选的,步骤(1)中,所述复烃酯为双烃酯、苯基烷基酯或联苯基烷基酯中的一种。

2、由所述的方法制备的改性纤维素纳米纤维分散液。

本发明的有益效果在于:本发明提供了一种改性纤维素纳米纤维分散液及其制备方法,采用高温混合的方法,通过复烃酯对纤维素纳米纤维进行表面修饰,复烃酯在纤维素纳米纤维的水溶液中水解生成硅醇,硅醇与纤维素纳米纤维表面的羟基反应后生成非常稳定的共价键,进而极大的减少了纤维素纳米纤维分子间的氢键作用,避免了团聚现象的出现,提高了纤维素纳米纤维的分散性。将该分散液加入高导热聚合物中,改性纤维素纳米纤维能够很好的分散于该高导热聚合物中,从而有效地解决了高导热聚合物中纳米填料的分散性问题。该分散液制备方法简单,易操作,且成本低,适合工业化生产。

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