[发明专利]一种制备(S)-2-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷的方法在审
申请号: | 201910360119.2 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN109956916A | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 岳李荣;李喜安;胡冬燕;韩广田;南泽东;任华忠;宋成英;廖秀英;封家福;徐娇;黄泓轲;李静华;张源;魏荷琳;杨迪笑;王辉俊;张红;张知贵 | 申请(专利权)人: | 乐山职业技术学院 |
主分类号: | C07D301/14 | 分类号: | C07D301/14;C07D303/08 |
代理公司: | 广州文智专利代理事务所(特殊普通合伙) 44469 | 代理人: | 刘敏 |
地址: | 614000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氟苯基 环氧乙烷 制备 不对称环氧化反应 产物光学纯度 医药化工合成 后处理 工艺反应 锰络合物 目标产物 苯乙烯 底物 手性 催化剂 | ||
1.一种制备手性化合物(S)-2-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷的方法,其特征在于:以手性Salen-锰络合物作为催化剂,3,4-二氟苯乙烯为底物,经不对称环氧化反应一步生成(S)-2-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷。
2.根据权利要求1所述的制备手性化合物(S)-2-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷的方法,其特征在于:所述不对称环氧化反应体系中加入添加剂N-甲基吗啉氮氧化物。
3.根据权利要求2所述的制备手性化合物(S)-2-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷的方法,其特征在于:所述3,4-二氟苯乙烯与添加剂的摩尔比为1:0.1~5。
4.根据权利要求1-3之一所述的制备手性化合物(S)-2-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷的方法,其特征在于:所述手性Salen-锰络合物催化剂选自以下6种催化剂中的一种或多种,所述3,4-二氟苯乙烯与手性Salen-锰络合物催化剂的摩尔比为1:0.01~1。
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5.据权利要求1所述的制备手性化合物(S)-2-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷的方法,其特征在于:所述不对称环氧化反应中氧化剂为间氯过氧苯甲酸,叔丁基过氧化氢,二甲基过氧甲烷,过氧化氢中的一种或多种,所述不对称环氧化反应中3,4-二氟苯乙烯与氧化剂的摩尔比为1:1~5。
6.据权利要求5所述的制备手性化合物(S)-2-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷的方法,其特征在于:所述不对称环氧化反应中氧化剂为间氯过氧苯甲酸。
7.据权利要求1所述的制备手性化合物(S)-2-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷的方法,其特征在于:所述不对称环氧化反应中底物溶剂为二氯甲烷、乙醇、甲醇、三氯甲烷、四氢呋喃、正己烷、环己烷中的一种或多种,所述不对称环氧化反应中3,4-二氟苯乙烯与溶剂的质量比为1:5~30。
8.据权利要求1所述的制备手性化合物(S)-2-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷的方法,其特征在于:所述不对称环氧化反应中反应温度为0℃~-90℃。
9.权利要求1所述的制备手性化合物(S)-2-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷的方法,其特征在于:所述不对称环氧化反应中反应时间为2~10小时。
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