[发明专利]一种介孔碳球负载镍铁合金纳米颗粒催化剂及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种镍铁合金纳米颗粒均匀负载于介孔碳球催化剂，其特征在于：以酚醛树脂为碳源，硅溶胶为模板剂，在油包水体系中形成二氧化硅-聚合物球，碳化得到二氧化硅-碳球，通过刻蚀得到介孔碳球载体；将硝酸镍和硝酸铁按比例溶于乙醇溶液，负载在所述载体上，依次经过焙烧和还原，最终得到镍铁合金纳米颗粒负载于介孔碳球的催化剂；

总金属含量为5-30wt.％，其余为介孔碳，镍铁比为1:5-5:1。

2.根据权利要求1所述的一种镍铁合金纳米颗粒均匀负载于介孔碳球催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

⑴将硅溶胶滴加入间苯二酚和甲醛的混合水溶液，倒入至液体石蜡和表面活性剂的混合液中，85℃下搅拌反应30分钟后停止搅拌，在此温度下静止老化；

⑵将步骤⑴得到的产物离心洗涤，80-100℃下干燥10-12小时后研磨成粉末状，置于氩气炉中高温碳化后刻蚀去除二氧化硅得到介孔碳球载体；

⑶按比例将硝酸镍和硝酸铁溶于乙醇溶液，滴加至步骤⑵得到的介孔碳球中，依次经过干燥、焙烧和还原得到镍铁合金纳米颗粒均匀负载于介孔碳球催化剂。

3.根据权利要求3所述的一种镍铁合金纳米颗粒均匀负载于介孔碳球催化剂的制备方法，其特征在于：间苯二酚和甲醛的混合水溶液中间苯二酚和甲醛的摩尔比为1:2。

4.根据权利要求3所述的一种镍铁合金纳米颗粒均匀负载于介孔碳球催化剂的制备方法，其特征在于：表面活性剂为失水山梨醇油酸酯；液体石蜡和表面活性剂混合液中，表面活性剂的浓度为3.3-16.7g/L。

5.根据权利要求3所述的一种镍铁合金纳米颗粒均匀负载于介孔碳球催化剂的制备方法，其特征在于：搅拌速度为500-1000转每分；静止老化时间为48小时。

6.根据权利要求3所述的一种镍铁合金纳米颗粒均匀负载于介孔碳球催化剂的制备方法，其特征在于：离心洗涤过程采用环己烷为溶剂；碳化温度为800℃。

7.根据权利要求3所述的一种镍铁合金纳米颗粒均匀负载于介孔碳球催化剂的制备方法，其特征在于：刻蚀二氧化硅采用的是氢氟酸溶液，其质量分数为10％。

8.根据权利要求3所述的一种镍铁合金纳米颗粒均匀负载于介孔碳球催化剂的制备方法，其特征在于：硝酸镍和硝酸铁的摩尔比为1:5-5:1；乙醇溶液的体积分数为50％。

9.根据权利要求3所述的一种镍铁合金纳米颗粒均匀负载于介孔碳球催化剂的制备方法，其特征在于：焙烧温度为400℃，时间为6小时；还原温度为400℃，时间为4小时。

10.权利要求1所述的一种镍铁合金纳米颗粒均匀负载于介孔碳球催化剂用于在液相酚类加氢脱氧反应，其特征在于：依次向100mL高压反应釜中加入0.05g镍铁合金纳米颗粒均匀负载于介孔碳球催化剂，0.5g酚类化合物和24.5g正十二烷后密封反应釜，用氩气置换釜内空气5次后，将搅拌速度控制为800转/分并升温至250℃，再将氢气压力升至5MPa开始反应，反应10小时后，得到含有环己烷的液相混合产物。