[发明专利]一种基于四苯基乙烯的超分子聚合物网络的制备方法

说明书

一种由脲基嘧啶酮取代的四苯基乙烯衍生物的合成方法，其中涉及其中其中化合物的合成，具体合成反应合成化合物B，再用三溴化硼，脱甲基合成化合物C，化合物C与化合物D合成化合物步骤是由4,4′‑二溴二苯甲酮合成化合物A，再由化合物A通过铃木E，再用水合肼还原合成化合物F，最后化合物F与化合物G合成化合物H。本发明的有益效果体现在：四苯基乙烯便于化学修饰和易于功能化，四取代的四苯基乙烯类化合物合成简单，具有明显的荧光特性，AIE效应增强，可应用于超分子荧光材料。

技术领域

本发明涉及AIE荧光领域，具体涉及四取代的四苯基乙烯类化合物及其制备方法和应用。

背景技术

四苯基乙烯是典型的AIE型分子，于常规荧光分子聚集诱导荧光淬灭(ACQ)有完全相反的发光现象：荧光发色团在溶液状态下微弱发光甚至不发光，而在固体或聚集状态下显著发光的一种光物理现象。其中四苯基乙烯具有易合成、易功能化、AIE效应明显等优点，在有机发光二极管、荧光检查等领域有重要的研究价值和广阔的应用前景。

由脲基嘧啶酮修饰的四取代的四苯基乙烯衍生物，可将荧光小分子交联聚集成超分子功能性材料，其制备过程简单，产率较高且易于提纯，这种由氢键交联的AIE型超分子聚合物具有更高的发光效率，形成高强度的超分子荧光材料。

发明内容

本发明的目的为提供一种易合成、易修饰的四取代的四苯基乙烯类化合物及其制备方法和应用。

为了实现上述目的，本发明提供一种四取代的四苯基乙烯类化合物，该四取代的四苯基乙烯类化合物的结构如下式：

其合成路线如下：

一种C4枝化的四苯基乙烯类化合物的具体制备方法，按照下述步骤进行：

步骤1(化合物A的合成)：向反应容器中，加入4,4-二苯甲酮和锌粉，惰性气体保护,加入干燥的THF，冰浴下，滴加四氯化碳1h，加入回流过夜，冷却至室温，10％K₂CO₃淬灭，硅藻土过滤，DCM萃取，合并有机相无水硫酸镁干燥，纯化后得到化合物A。

步骤2(化合物B的合成)：向反应容器中，加入化合物A，4-甲氧基苯硼酸，TBAB，碳酸钾溶液，四三苯基膦钯和的甲苯，T＝80℃下搅拌16h，用DCM萃取，合并有机相，用无水硫酸镁干燥，旋蒸，纯化后得到化合物B。

步骤3(化合物C的合成)：向反应容器中，加入化合物B，惰性气体保护，加入干燥的DCM，催化剂，室温搅拌过夜，水淬灭，过滤得到化合物C。

步骤4(化合物D的合成)：向反应容器中，加入邻苯二甲酰亚胺、K₂CO₃、二溴烷烃和DMF，T＝80℃下搅拌2d，硅藻土过滤，水洗，EA萃取，合并有机相干燥，旋蒸至无有机溶剂，加入EtOH冰浴3h，过滤得到化合物D。

步骤5(化合物E的合成)：向反应容器中，加入化合物C、化合物D、K₂CO₃和DMF，T＝80℃下搅拌2d，硅藻土过滤，水洗，EA萃取，合并有机相干燥，纯化后得到化合物E。

步骤6(化合物F的合成)：向反应容器中，加入化合物E、水合肼和EtOH，加热回流过夜，冷却至室温，加入大量氯仿溶解，水洗，合并有机相，无水硫酸镁干燥，旋蒸得化合物F。

步骤7(化合物H的合成)：向反应容器中，加入化合物F，惰性气体保护，加入干燥的氯仿和化合物G，室温搅拌过夜，加入1mol/L HCl溶液、饱和碳酸氢钠溶液和饱和氯化钠溶液洗涤，用无水硫酸镁干燥，旋蒸，纯化得到化合物H。

进一步，步骤1中4,4-二苯甲酮、锌粉和四氯化钛的比例为1:2.4:1.8。