[发明专利]一种山东蓝宝石的产地鉴定方法在审

专利信息
申请号: 201910081490.5 申请日: 2019-01-28
公开(公告)号: CN109668892A 公开(公告)日: 2019-04-23
发明(设计)人: 马霄;朱红伟;程佑法;李婷;黄准;丁秀云 申请(专利权)人: 山东省计量科学研究院
主分类号: G01N21/87 分类号: G01N21/87;G01N27/62;G01N23/2252
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 张贵宾
地址: 250014 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 蓝宝石 产地 校准 内标 人工合成硅酸盐 电子探针测定 微量元素检测 参考样本 鉴别结果 鉴定技术 区别特征 外观检验 微量元素 宝石 鉴别 玻璃 检测
【说明书】:

发明涉及宝石产地鉴定技术领域,特别公开了一种山东蓝宝石的产地鉴定方法。该山东蓝宝石的产地鉴定方法,其特征在于:准备待鉴定的蓝宝石样品,对蓝宝石样品进行外观检验;采用LA‑ICP‑MS技术,对蓝宝石样品进行微量元素检测;采用外标‑内标结合校准法进行分析结果校准,以电子探针测定技术测得的Al含量作为内标,以美国国家标准技术研究院研制的人工合成硅酸盐玻璃NIST SRM 612参考样本作为外标;经检测鉴定,以相对较高的V含量和高Ga含量为特征,对山东蓝宝石进行区别鉴定。本发明操作步骤简单,鉴别方法科学合理,鉴别结果准确,以微量元素含量作为区别特征,依据可靠,适于广泛推广应用。

(一)技术领域

本发明涉及宝石产地鉴定技术领域,特别涉及一种山东蓝宝石的产地鉴定方法。

(二)背景技术

山东昌乐地区的蓝宝石产自玄武岩型矿床,蓝宝石资源丰富,颜色可分为蓝色系列、黄色系列和多种颜色组合系列。市场上大量出现的昌乐蓝宝石多为深蓝色或者蓝黑色,在颜色和包裹体方面都很有特点。对于内部非常干净无包裹体、颜色也不典型的蓝色蓝宝石,产地判断往往就非常困难。

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(laser ablation-inductively coupledplasma-mass spectrometry,LA-ICP-MS)是从微观角度研究物质组成及分布特征的分析测试手段。主要由三部分组成:激光剥蚀装置(LA)、电感耦合等离子体源(ICP)和质谱检测器(MS)。其工作过程是通过激光剥蚀装置使激光束聚集于样品表面使之融蚀汽化,利用惰性气体作为载气将样品引入高温等离子体中电离,经质谱系统进行质量过滤,最后用接收器分别检测不同质荷比的离子,从而获得被测物体的微量元素含量。LA-ICP-MS灵敏度特别高、空间分辨率好、可同时进行多元素测定,且不需要对样品进行前期预处理,已被广泛应用于个体很小且不能遭受重大破坏的宝石样品的微量元素分析。

LA-ICP-MS技术在应用过程中冶存在许多问题:分析结果的准确度依赖于固体样品的物理化学性质、分布均匀性和表面状态,且基体匹配的标准难以获得。固体样品烧蚀过程中存在分馏效应,即基于各种元素不同的蒸发能而发生的低沸点元素的选择性蒸发,这也成为元素分析领域需要深入探讨和研究的新课题。为有效降低基体效应和分馏效应对分析结果产生的影响,需要有效的校准方法来补偿这些变化。

前人研究了刚玉的Fe、Ti、Cr、Ga、Mg元素含量和元素比值,如Ga/Mg,Fe/Ti,Fe/Mg和 Cr/Ga常用来区分刚玉来自岩浆成因或是变质成因,所测样品多来自国外其他产地,设计山东昌乐蓝宝石的微量元素的资料较少。

(三)发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足,提供了一种操作步骤合理、检测结果精确的山东蓝宝石的产地鉴定方法。

本发明是通过如下技术方案实现的:

一种山东蓝宝石的产地鉴定方法,包括如下步骤:

(1)准备待鉴定的蓝宝石样品,对蓝宝石样品进行外观检验,自然光下呈深蓝色,透射光下呈艳蓝色,反射光下近黑色,包裹体内部纯净,可见平行色带或夹角为120°的色带;

(2)采用LA-ICP-MS技术,对蓝宝石样品进行微量元素检测;

(3)采用外标-内标结合校准法进行分析结果校准,以电子探针测定技术测得的Al含量作为内标,以美国国家标准技术研究院研制的人工合成硅酸盐玻璃NIST SRM 612参考样本作为外标;

(4)经检测鉴定,以V含量大于10μg/g,Ga含量大于220μg/g为特征,对山东蓝宝石进行区别鉴定。

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