[发明专利]一种水中恶唑菌酮的测定方法

说明书

本发明公开了一种水中恶唑菌酮的测定方法，包括取样步骤：取水样；测定步骤：将水样进行液相串联质谱测定。本发明取水样后可直接进行液相串联质谱测定，不需要额外的操作，流动相带铵根离子，采用了铵根离子加合后(特征离子质谱参数母离子为392)，检出限低，稳定性得到了很大的提高，能够有效地检测水中恶唑菌酮。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种水中恶唑菌酮的测定方法。

背景技术

恶唑菌酮是一种新型高效、广谱杀菌的农药。适宜作物包括小麦、大麦、豌豆、甜菜、油菜、葡萄、马铃薯、爪类、辣椒和番茄等。主要用于防治子囊菌纲、担子菌纲、卵菌亚纲中的重要病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、晚疫病等。

目前，恶唑菌酮的主要测定方法为气相色谱法，但恶唑菌酮极性大，在气相色谱出峰并不稳定。并且，常用的恶唑菌酮检测方法为去氢离子或者加合氢离子方法(特征离子质谱参数母离子为372或者374)，该方法检出限高，重现性不好。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种水中恶唑菌酮的测定方法，本方法采用铵根离子加合，检出限低，稳定性得到了很大的提高，能够有效地检测水中的恶唑菌酮。

本发明的目的采用如下技术方案实现：

一种水中恶唑菌酮的测定方法，包括

取样步骤：取水样；

测定步骤：将所述水样进行液相串联质谱测定。

进一步地，在所述取样步骤中，所述水样的取样量为1ml。

进一步地，在所述测定步骤中，液相色谱条件包括：Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(50mm x 2.1mm,1.7μm)色谱柱；柱温40℃；进样量1μL；流速为0.3mL/min。

进一步地，在所述测定步骤中，液相色谱条件包括：流动相A为0.05％乙酸铵水溶液，B为甲醇。

进一步地，在所述测定步骤中，液相色谱条件包括：梯度洗脱程序为：0.00～1.00min,85％～85％A；1.00～2.00min,85％～15％A；2.00～3.00min,15％～15％A；3.00～4.00min,15％～85％A；4.00～5.00min,85％～85％A。

进一步地，在所述测定步骤中，质谱条件包括：电喷雾离子源；正离子扫描；多反应监测模式检测。

进一步地，在所述测定步骤中，质谱条件包括：毛细管电压0.5kV；离子源温度150℃。

进一步地，在所述测定步骤中，质谱条件包括：去溶剂气500℃；去溶剂气流量800L/h；气帘气流量50L/h。

进一步地，所述去溶剂气为氮气。

进一步地，恶唑菌酮的特征离子质谱参数为392/238，392/93。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

本发明所提供的水中恶唑菌酮的测定方法，采用液相串联质谱法进行测定，水样取样后可直接进行测定，不需要额外的操作，在水溶液(流动相A)里加入0.05％乙酸铵，使得水相(流动相)带铵根离子，采用了铵根离子加合后(特征离子质谱参数母离子为392)，检出限低，稳定性得到了很大的提高，能够有效地检测水中恶唑菌酮。

具体实施方式

下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。