[发明专利]一种银杏内酯A或银杏内酯B的含量测定方法

说明书

本发明涉及一种银杏叶提取、浓缩过程银杏内酯A或银杏内酯B的含量测定方法，其特征在于，该方法包括，(1)收集银杏叶提取或浓缩过程的样本；(2)通过NIR检测所述样本的固含量；(3)根据所述固含量，计算所述银杏内酯A或银杏内酯B的含量。本发明的方法克服了近红外技术检测限的瓶颈问题，同时也降低了银杏内酯A、银杏内酯B的含量测定成本，解决了包括检测时间长、样品预处理过程复杂及样品损耗大等问题，实现了银杏叶提取浓缩过程中固含量、银杏内酯A含量、银杏内酯B含量的快速检测。

技术领域

本发明属于快速分析检测领域，具体涉及近红外技术的快速分析领域，特别是涉及一种银杏叶提取、浓缩过程银杏内酯A或银杏内酯B的快速测定方法。

背景技术

近红外(Near-infrared，NIR)光谱分析技术是常用的过程分析技术之一，可实现中药生产工艺的离线、在线监控与管理，其快速、无损的检测，增加了对工艺过程的了解和控制，可用于评价原料质量均一性，为过程控制提供了技术支持及数据积累平台。模型建立过程中，评价指标有相关系数(Correlation coefficient，r)、校正集误差均方根(Rootmean square error ofcalibration，RMSEC)、交叉验证集误差均方根(Root mean squareerror of cross validation，RMSECV)、预测集误差均方根(Root mean squareofprediction，RMSEP)、偏差(BIAS)、性能偏差比(Ratio ofperformance to deviation，RPD)和相对标准偏差(Relative standard error，RSD)。r越大，表明预测值与真实值越接近；RMSEC、RMSECV、RMSEP、BIAS、RSD值越小，表明模型预测准确性越高；RPD值越大，表明模型的预测能力越强。一般以RPD值≥3、RSD≤10％表示NIR模型建立成功。

银杏二萜内酯葡胺注射液的主要原料为银杏内酯，是从银杏叶中提取精制得到的原料。其有效成分主要为银杏二萜内酯类成分。《中国药典》2015版规定银杏叶中萜类内酯的总量不低于0.25％，一般市场供应的银杏叶饮片中总内酯含量均值在0.3％左右，前期实验表明，银杏叶经水或乙醇煎煮后，溶液中单个萜类内酯的含量常常低于千分之一，因而也低于近红外仪器的检测限。

而且，银杏叶饮片提取或浓缩液中间体中萜类内酯的含量检测过程，样品预处理繁琐，包括加2％盐酸溶液2滴，用乙酸乙酯振摇提取4次，合并提取液，用5％醋酸钠溶液洗涤，分取醋酸钠溶液，再用乙酸乙酯10mL洗涤，合并乙酸乙酯提取液及洗涤液，用水洗涤2次，每次20mL分取水液，用乙酸乙酯10mL洗涤，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残液用甲醇溶解并转移至5mL量瓶中，加甲酵至刻度，摇匀，滤过，取续滤液等。通过上述繁琐的样品预处理过程，会增加检测误差出现概率和检测时间，不利于实现银杏叶提取、浓缩过程的快速检测及过程监控。

智能制造的大环境下，寻找实现银杏内酯A、银杏内酯B的快速检测方法对于实现银杏二萜内酯制剂产品生产过程的监控是很有必要的。

发明内容

有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是克服近红外检测限低于千分之一的缺陷，实现银杏内酯A、银杏内酯B的快速检测。

具体地，本发明提出了一种银杏叶饮片提取、浓缩过程银杏内酯A或银杏内酯B的含量测定方法，其特征在于，该方法包括，

(1)收集银杏叶提取或浓缩过程的样本；

(2)通过NIR检测所述样本的固含量；

(3)根据所述固含量和银杏内酯A或B含量的关系，计算所述银杏内酯A或银杏内酯B的含量。

优选地，所述步骤(1)中，提取溶剂选自水、乙醇或乙醇水溶液。

更优选地，所述步骤(1)中，提取溶剂是水，提取温度保持在90℃以上。