[发明专利]基于H2SO4-SiO2固体酸催化剂的适于工业制备苯乙基间苯二酚的方法

说明书

本发明公开一种基于H₂SO₄‑SiO₂固体酸催化剂的适于工业制备苯乙基间苯二酚的方法。在高效固体酸H₂SO₄‑SiO₂催化作用下，一步合成制得苯乙基间苯二酚。本发明的方法可应用于工业生产，高效制造苯乙基间苯二酚，在满足高效催化剂所具有的优势条件下，回收套用间苯二酚原料和有机溶剂实现简化工艺路线，减少环保压力。

技术领域

本发明属于化学合成领域，具体的涉及以固体酸H₂SO₄-SiO₂为催化剂，一步合成苯乙基间苯二酚的方法。

背景技术

苯乙基间苯二酚作为新型的美白剂，广泛用于各种美白、祛斑、抗衰老的产品，现已成为高端国际化妆品的强效美白成分，其作用机制为酪氨酸酶抑制剂，能有效抑制B16黑色瘤细胞合成黑色素，其体外活性是曲酸的210倍，熊果苷的32倍，同时苯乙基间苯二酚也是一款优秀的抗氧剂。

目前，制备苯乙基(异丙苯基)苯酚类化合物的常用高效催化剂为硫酸，其它催化剂例如矿物质、活性白土、离子交换树脂、沸石代替无机酸，离子交换树脂和沸石催化剂，因制备成本和催化能力等方面的原因，研究多停留在实验室研制阶段。其中以硫酸作催化剂的优点是反应温度低、反应速度快。缺点是硫酸对产品有氧化变色，对不锈钢设备腐蚀严重，且环保废水排放要求限制了其应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种以固体酸H₂SO₄-SiO₂为催化剂，应用于工业生产，高效制造苯乙基间苯二酚化合物的方法。

本发明的另一目的是在满足高效催化剂所具有的优势条件下，回收套用间苯二酚原料和有机溶剂实现简化工艺路线，减少环保压力。

本发明是通过如下技术方案实现的：基于H₂SO₄-SiO₂固体酸催化剂的适于工业制备苯乙基间苯二酚的方法，方法如下：

1.向反应釜中加入有机溶剂，搅拌下，加入间苯二酚和催化剂固体酸H₂SO₄-SiO₂，密闭后抽真空，氮气保护下，将反应釜升温至65-110℃，待温度平稳后，缓慢滴入苯乙烯，保温反应3-4小时，经液相检测反应完全，停止反应，得反应产物。

2.后处理：向步骤1)获得的反应产物中加入有机溶剂，通过热过滤回收固体酸H₂SO₄-SiO₂，备用，滤液在搅拌条件下，缓慢冷却至0℃，有固体间苯二酚析出；再次过滤，固体用有机溶剂洗涤后回收备用，滤液浓缩至有固体析出后加入混合溶剂，加热至70-80℃溶解后，在搅拌下冷却至-5℃，有晶体析出，保温2-3小时至晶体析出完全后压滤，固体用混合溶剂洗涤后，过滤，于50℃真空干燥，得目标产物苯乙基间苯二酚。在后处理过程中所有有机溶剂和混合溶剂在经过洗涤和过滤后都进行回收再利用。

进一步的，上述的基于H₂SO₄-SiO₂固体酸催化剂的适于工业制备苯乙基间苯二酚的方法，按摩尔比，间苯二酚:苯乙烯＝2.5～1:1。

更进一步的，上述的基于H₂SO₄-SiO₂固体酸催化剂的适于工业制备苯乙基间苯二酚的方法，按摩尔比，间苯二酚:苯乙烯＝2.5:1。

进一步的，上述的基于H₂SO₄-SiO₂固体酸催化剂的适于工业制备苯乙基间苯二酚的方法，固体酸H₂SO₄-SiO₂的质量为苯乙烯质量的0.5-5％。