[发明专利]管式反应器次氯酸钠为氧化剂生产的促进剂DZ及方法在审
| 申请号： | 201811243775.6 | 申请日： | 2018-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN109053629A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 朱军;孙风娟 | 申请（专利权）人： | 科迈化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人： | 杨欢 |
| 地址： | 300000 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 次氯酸钠 促进剂 氧化剂 管式反应器 异丙醇 制备 管式反应器出口 生产 二环己胺盐 控制反应液 连续化生产 橡胶促进剂 抽滤装置 合成过程 反应器 反应釜 有效氯 进样 滤饼 收率 种管 洗涤 橡胶 | ||
【权利要求书】：
1.一种管式反应器次氯酸钠为氧化剂生产促进剂DZ的方法,其特征在于，包括下述步骤：
1)M二环己胺盐的制备：31％盐酸100-600ml加入到已有200-800克二环己胺和200-1000ml异丙醇的反应体系中，在20-80℃、转速为100-1600转/分钟的条件下，使盐酸充分和二环己胺反应，然后以10-200ml/分钟的流速加入质量含量为30-60％的M钠盐，滴加时间为0.5-3.0小时，得到M二环己胺盐；
2)促进剂DZ的制备：在管式反应器按照50-500ml/h通入异丙醇，分1-10个进样点同时打入有效氯为6-18mg/100ml次氯酸钠和步骤1)得到产品DZ，管式反应器出口连接抽滤装置，滤饼经异丙醇洗涤、水洗、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
2.根据权利要求1所述的管式反应器次氯酸钠为氧化剂生产促进剂DZ的方法,其特征在于，步骤2)中的滤液分层后，取上层异丙醇有机相返回到管式反应器参与步骤2)的反应。
3.根据权利要求1所述的管式反应器次氯酸钠为氧化剂生产促进剂DZ的方法,其特征在于，步骤2)中的的滤液分层后，下层盐水蒸馏出的异丙醇返回到步骤1)参与制备M二环己胺盐。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的管式反应器次氯酸钠为氧化剂生产的促进剂DZ,其特征在于，DZ收率可达到95％以上,纯度达到99％以上。
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