[发明专利]湿法浓缩磷酸脱氟生产工艺

说明书

本发明公开了一种湿法浓缩磷酸脱氟生产工艺，解决了现有磷酸脱氟存在的工艺不连续、脱氟效率低、磷酸消耗大等问题。技术方案包括将磷酸和来自一级脱氟塔的一次循环酸加入反应槽中，与加入脱氟剂混合反应后得到混合酸，所述脱氟剂由二氧化硅和硫酸组成，所述反应时间为50‑60min；将反应后的混合酸送入加热器中与低压蒸汽间接换热至100‑105℃；将换热后的混合酸先送入一级脱氟塔进行一次脱氟，塔底部分混合酸作为一次循环酸回送反应槽，其余混合酸送入二级脱氟塔中进行二次脱氟后得到脱氟磷酸。本发明工艺艺简单、脱氟效率高、产品磷酸中P₂O₅/F高、连续性好、单系列装置能力大、能耗低、投资省。

技术领域

本发明涉及磷酸生产领域，具体地说是一种湿法浓缩磷酸脱氟生产工艺。

背景技术

湿法磷酸中氟含量比较高，需要通过脱氟工艺去除磷酸中的氟，而现有脱氟工艺存在以下问题：(1)多为间歇工艺：当前国内浓磷酸脱氟净化大多是间歇的，需不停的向脱氟槽加满原料酸、进气脱氟操作、产品合格出产品酸等间歇操作，需耗费大量进行加料和出料，实际操作时间短，连续性不强，单系列规模小；(2)脱氟效率不高：当前国内浓磷酸脱氟净化大多单级脱氟，脱氟效率不高，最终产品P₂O₅/F难以达到300；(3)磷酸消耗大：目前国内湿法浓磷酸脱氟净化，采用化学沉定脱氟较多，化学沉淀脱氟是利用碱性的Na₂CO₃与氟硅酸生成氟硅酸钠盐，利用氟硅酸钠在磷酸中溶解度低来实现的，造成磷酸消耗大，P₂O₅收率为80％；(4)目前国内湿法浓磷酸脱氟净化装置，单系列能力不超过10万吨P₂O₅/年。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、脱氟效率高、产品磷酸中P₂O₅/F高、连续性好、单系列装置能力大、能耗低、投资省的湿法浓缩磷酸脱氟生产工艺。

技术方案采用以下步骤：

一、将磷酸和来自一级脱氟塔的一次循环酸加入反应槽中，再加入脱氟剂混合反应后得到混合酸，所述脱氟剂由二氧化硅和硫酸组成，所述反应时间为50-60min；

二、将反应后的混合酸送入加热器中与低压蒸汽间接换热至100-105℃；

三、将换热后的混合酸先送入一级脱氟塔进行一次脱氟，塔底部分混合酸作为一次循环酸回送反应槽，其余混合酸送入二级脱氟塔中进行二次脱氟后得到脱氟磷酸。

所述步骤一中，控制加入脱氟剂后混合酸中硫酸根浓度在1.5～2.5％质量百分数，SiO₂浓度为0.8～1.5％％质量百分数。

所述步骤三中，所述混合酸先送入一级脱氟塔上部与空气进行逆流接触,汽提脱氟，同时对混合酸进行提浓，出一级脱氟塔的混合酸浓度达到54％质量百分数以上，F浓度为降至0.6％质量百分数以下。

所述步骤三中，出一级脱氟塔的混合酸送入二级脱氟塔下部被蒸汽加热至100-105℃，加热后的大部分混合酸作为二次循环酸经循环泵打入二级脱氟塔的上部循环与空气进行逆流接触,汽提脱氟，小部分混合酸作为脱氟磷酸出二级脱氟塔，所述脱氟磷酸的酸浓度在52％质量百分数以上，F含量降至0.17％以下,P₂O₅/F大于300。

步骤一中，一次循环酸量的循环比为60～70倍。

步骤三中，二次循环酸量的循环比为60～70倍。