[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的制备方法在审
| 申请号： | 201811089628.8 | 申请日： | 2018-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN109053787A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 安峰;赵庆云;孙新华;袁莉;王坤;孙培亮;桑俊利;陈世娟;秦凯 | 申请（专利权）人： | 天津金牛电源材料有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 李冉 |
| 地址： | 300000 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氟草酸硼酸锂 制备 三氧化二硼 产品纯度 反应废气 反应原料 工艺操作 过滤干燥 碱液吸收 有机溶剂 草酸锂 两步法 浓缩液 氢氟酸 水相法 滤渣 收率 过滤 环保 | ||
1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)二氟草酸硼酸锂溶液的水相法制备：
S1，将浓度为20％的氢氟酸、草酸锂、三氧化二硼加入到衬氟反应釜中，密闭环境下，充分搅拌，反应2-24h；
S2，过滤步骤S1得到的水溶液混合物，除去反应副产物氟化锂，得到二氟草酸硼酸锂溶液；
S3，减压蒸发S2得到的溶液，去除溶液中40-70％的水，得到二氟草酸硼酸锂浓缩液；
(2)二氟草酸硼酸锂的纯化：
S4，将二氟草酸硼酸锂浓缩液转移到衬氟反应釜中，缓慢加入含有氯化亚砜的有机溶液；
S5，反应产生的废气用碱液吸收，反应一段时间后，过滤，滤液回收利用，真空干燥滤渣，获得二氟草酸硼酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中三氧化二硼、草酸锂与氟化氢的摩尔比为1:2.1-2.4:6.3-7.2。
3.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中反应温度为20-80℃。
4.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中溶剂水与氯化亚砜的摩尔比为1:1-2。
5.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中缓慢加入含有氯化亚砜的有机溶液，控制反应温度在10-20℃。
6.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4有机溶液中，与氯化亚砜混溶的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1，2-二氯乙烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4有机溶液中，氯化亚砜与有机溶剂的质量比为1:1-5。
8.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中在过滤处理前，反应进行2-24h。
9.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中滤渣真空干燥进行4-24h。
10.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中干燥滤渣的温度控制为120-150℃。
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