[发明专利]一种环氧改性有机硅烷及其制备的可UV-LED固化的环氧改性有机硅/环氧树脂材料

说明书

本发明公开了一种环氧改性有机硅烷及其制备的可UV‑LED固化的环氧改性有机硅/环氧树脂材料。环氧改性有机硅烷树脂的制备方法为：将正硅酸乙酯和乙醇混合，加入盐酸和水水解，加入带有脂环族环氧基团的硅烷偶联剂，环氧化改性即得脂肪族环氧改性有机硅树脂。本发明通过正硅酸乙酯水解形成硅溶胶，利用硅烷偶联剂进行环氧改性，形成稳定的环氧改性有机硅树脂体系，利用UV‑LED光源固化，制备得到的环氧树脂复合材料的环氧基团的转化率在70%以上，表干时间仅为20~30s，固化速度快，固化性能好，固化过程能源消耗不到传统紫外灯固化过程能源消耗的10%，兼具经济性和环保性，同时提升了工作效率。

技术领域

本发明涉及光固化材料技术领域，更具体地，涉及一种环氧改性有机硅烷及其制备的可UV-LED固化的环氧改性有机硅/环氧树脂材料。

背景技术

光固化材料是指在紫外光照射下，利用不同波长和能量的紫外光使材料中的单体聚合成聚合物，从而使其干燥成膜的材料。随着现代工业的迅速发展，光固化材料也顺应市场需求不断更新配方，使材料具有更加优异的性能。与光固化材料性能不断提升相匹配的，光固化材料在固化过程中使用的光源也有了进一步的要求，普通的UV-汞灯除了产生大量的紫外光以外还会产生有红外能量，从而导致固化过程中能耗非常高。另一方面，光固化过程中的一部分光强能耗会使被加工工件温度升高，以有机硅/环氧复合材料为例，在固化过程中，表面温度往往升到60℃左右，当加工一些对温度敏感的材料时会有很大的影响。

为解决上述的问题，许多研究人员提出采用UV-LED为光源为光固化材料的固化工艺提供能量，UV-LED光源具有节能环保、体积小、使用寿命长、使用电压低、开关时间短、放热量小等优点，作为一种新型的光源可广泛应用于光固化领域，目前朝着更高的引发效率、低污染、光强更加稳定等方向发展。随着UV-LED技术在光固化领域得到应用，UV-LED有望取代UV-汞灯成为光固化过程中的主要光源。

使用UV-LED光源对未加光敏剂或叔胺的环氧改性有机硅/环氧复合材料进行光固化时，往往不能达到比较好的环氧转化率，甚至未加光敏剂或叔胺的脂环族环氧改性有机硅树脂/环氧树脂复合材料，需要更加长的固化时间才能实现固化要求，所以对脂环族环氧改性有机硅树脂/环氧树脂复合材料进行配方的研究具有很大的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有有机硅树脂/环氧树脂复合材料的缺陷和不足，减小UV-汞灯对环境和人体的紫外辐射，提供一种环氧改性有机硅烷，通过对有机硅进行环氧改性，同时使用UV-LED作为光源，制备的脂环族环氧改性有机硅树脂简单易得、使用方便，适合工业化生产使用。

本发明的目的是提供一种可UV-LED固化的环氧改性有机硅/环氧树脂材料。

本发明的另一目的在于提供一种上述可UV-LED固化的环氧改性有机硅/环氧树脂材料的制备方法。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

一种脂肪族环氧改性有机硅树脂，由如下步骤制备得到：

S1. 将正硅酸乙酯和乙醇混合，升温至50~60℃，加入盐酸和水，反应1~2h，其中盐酸与正硅酸乙酯的摩尔比0.2~0.3:1，水与正硅酸乙酯的摩尔比6~7:1，乙醇和正硅酸乙酯的混合摩尔比为5.6~6.5:1；

S2. 在上述S1的反应产物中加入带环氧基团的硅烷偶联剂，在50~60℃下反应4~5h，除去乙醇和水分即得脂肪族环氧改性有机硅树脂，其中硅烷偶联剂与正硅酸乙酯的摩尔比为0.5~1.0:1。

盐酸在该反应中充当催化剂的作用，和水一起作用促使正硅酸乙酯和硅烷偶联剂进行水解。

盐酸的含量变化对脂环族环氧改性有机硅树脂的稳定性有一定的影响。