[发明专利]一种碳酸二甲酯两步转酯化合成碳酸二仲辛酯的方法及装置

说明书

本发明属于有机化学中酯类化合物合成技术，具体的说是一种碳酸二甲酯两步转酯化合成碳酸二仲辛酯的方法及装置。将溶解的碳酸二甲酯与仲辛醇混合均匀，在催化剂的条件下进行转酯化反应，离心收集上清液得到甲基仲辛基碳酸酯；将上述所得甲基仲辛基碳酸酯与一定量的仲辛醇继续混合均匀，在利用上述催化剂的条件下进行二次转酯化反应，反应后精馏得纯度为99.8‑99.99％的碳酸二仲辛酯。本发明通过两步转酯化制备碳酸二仲辛酯大大降低了生产成本，缩短了反应时间，操作简单，条件温和，产率较高，回收得到的甲醇、仲辛醇和碳酸二甲酯进行循环利用，整个过程无其他副产物的出现，绿色环保，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于有机化学中酯类化合物合成技术，具体的说是一种碳酸二甲酯两步转酯化合成碳酸二仲辛酯的方法及装置。

背景技术

碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，DMC)，是一种低毒、环保性能优异、用途广泛的化工原料，它是一种重要的有机合成中间体，分子结构中含有羰基、甲基和甲氧基等官能团，具有多种反应性能，在生产中具有使用安全、方便、污染少、容易运输等特点。由于碳酸二甲酯毒性较小，是一种具有发展前景的“绿色”化工产品。

长链烷基碳酸酯是一种透明液体或油状物，具有较低的倾点和良好的润滑性、耐磨性、自清洁性、耐腐蚀性以及较高的热氧化稳定性，与烃类油相比较有很好的可溶性，可生物降解，是一种很好的润滑油基材。酯交换合成长链烷基碳酸酯是一种清洁的生产工艺路线，具有反应条件温和，反应过程中不产生污染，副产物可以循环利用等特点。因此碳酸二甲酯两步转酯化合成碳酸二仲辛酯的方法在催化合成长链烷基碳酸酯领域可以预见有良好的发展前景。

目前，国内外制备碳酸二仲辛酯的研究较少，合成长链烷基碳酸酯还存在转化率低，选择性差的缺点。本发明目的在于提供一种碳酸二甲酯两步转酯化合成碳酸二仲辛酯的方法及装置。

为实现上述目的，本发明采用技术方案为：

一种碳酸二甲酯两步转酯化合成碳酸二仲辛酯的方法：

将碳酸二甲酯与仲辛醇混合均匀，在催化剂的条件下进行转酯化反应，离心收集上清液得到甲基仲辛基碳酸酯；

将上述所得甲基仲辛基碳酸酯与仲辛醇混合均匀，在利用上述催化剂的条件下进行二次转酯化反应，反应后精馏得纯度为99.8-99.99％的碳酸二仲辛酯。

所述将碳酸二甲酯与仲辛醇混合均匀，于70～120℃下经催化剂进行转酯化反应2-6h，离心收集上清液得到甲基仲辛基碳酸酯；

其中，碳酸二甲酯和仲辛醇的摩尔比为1：2～20，催化剂质量为碳酸二甲酯的0.8-1.2％；催化剂为甲醇钠、K2CO3或钛酸四丁酯。

所述转酯化反应后产物进行离心，离心除去催化剂，取上清液在80-100℃、脱醇，脱酯1-3h，获得甲基仲辛基碳酸酯；所述离心速率为4000-8000r/min，离心时间为8-20min。

所述将所得甲基仲辛基碳酸酯与仲辛醇混合均匀，在150～200℃、常压下，经催化剂进行二次转酯化反应2-6h；其中，甲基仲辛基碳酸酯与仲辛醇的摩尔比为1:4-15，催化剂质量为甲基仲辛基碳酸酯质量的0.8-1.2％，所述催化剂为甲醇钠、异丙醇钠或乙醇钠。

所述二次转酯化反应所得产物在150～200℃、脱醇3-5h，脱醇后于160-220℃，压力为1-5kPa进行精馏。

所述两步转酯化后分别进行脱醇处理，分别收集甲醇、碳酸二甲酯和仲辛醇，回收甲醇、碳酸二甲酯和仲辛醇可回收再利用。