[发明专利]一种镧掺杂氧化钇铕球状红色荧光粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种镧掺杂氧化钇铕球状红色荧光粉的制备方法，以浓度为0.05～0.1mol·L^‑1的氯化镧、氯化钇、氯化铕溶液为原料；以浓度为0.5～2mol·L^‑1的尿素为沉淀剂；加氨水调节pH，将原料与沉淀剂用超声波混合均匀；然后进行微波辅助共沉淀，得到沉淀物；再将所得沉淀物依次进行热过滤、洗涤、干燥；然后进行热分解，即可得到纳米级的镧掺杂氧化钇铕球状红色荧光粉产品。本发明所述的方法可以直接利用稀土矿萃取分离的氯化镧、氯化钇、氯化铕为原料，并通过镧掺杂可减少约40％铕用量，达到降低制备成本的目的；在外场辅助作用下，得到的镧掺杂氧化钇铕荧光粉约为200nm亚微米球状，与非镧掺杂的氧化钇铕荧光粉相比，发光强度可提高约20％。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种镧掺杂氧化钇铕球状红色荧光粉的制备方法。具体涉及一种氯化镧、氯化钇、氯化铕溶液为原料，采用微波外场辅助均相共沉淀法制备亚微米球状氧化钇铕红色荧光粉的方法。

背景技术

氧化钇铕(Y₂O₃:Eu³⁺)红色荧光粉，因其高光效，优异的色纯度、稳定的物化性质、光衰特性及合适的发射波长，被广泛用于三基色节能灯、等离子体显示器PDP、阴极射线管CRT、场发射显示器FED等照明及显示器件以及白色LED原料。

对于氧化钇铕荧光粉制备工艺，目前有火法与湿法两种制备工艺。采用火法制备得到的氧化钇铕荧光粉存在工艺流程长、合成温度高、分散性能差、粉体粒径大且需球磨与分级等缺点；而目前工业上采用的草酸液相共沉淀制备荧光粉的方法，虽避免了球磨与分级等工序，但其仍存在工序复杂，需要采用纯氧化钇、氧化铕重新用硝酸溶解并二次结晶的工序；且其得到的氧化钇铕颗粒粒径较大，形貌不规整且分散性较差、晶化程度不高等问题。

此外，相关研究表明，镧离子(La³⁺)对稀土离子发光具有敏化作用，能吸收辐射能并传递给发光稀土离子，使荧光粉在发光效率和色纯度等方面的性能有所提高，并且降低了荧光粉中铕用量。而在国内外研究报道中，Y₂O₃:Eu³⁺荧光粉掺杂Tb³⁺、Nd³⁺、Bi³⁺和Gd³⁺等离子的报道较多，而对La³⁺掺杂的研究比较少，尤其是采用外场辅助液相合成镧掺杂的球状氧化钇铕红色荧光粉的研究未见公开的专利报道。

发明内容

发明目的：针对现有技术的不足，本发明提供一种可以直接利用稀土矿萃取分离的氯化镧、氯化钇、氯化铕为原料，采用外场辅助液相合成镧掺杂的亚微米球状氧化钇铕红色荧光粉的方法，使之获得产品铕含量减少的同时，发光性能反而提高。

发明原理：本发明采用超声波混料以及微波辅助液相共沉淀方法，有利于离子半径与Y³⁺相近的La³⁺与Eu³⁺均匀进入Y₂O₃的晶格中，从而提高镧的敏化剂及铕的激发剂作用。镧离子(La³⁺)作为敏化剂掺入Y₂O₃后，La³⁺会吸收能量传递给激活中心，同时La³⁺进入基体晶格后，会造成一定程度的基体晶格畸变，进而提高Eu³⁺的辐射效率。但是当La³⁺摩尔含量超过10％时，可能会产生La³⁺之间的交叉驰豫现象，同时晶格畸变严重也不利于基质对能量的吸收，会使相对发光强度开始减小，因此，La³⁺最佳摩尔掺杂含量为10％左右。此时，当Eu³⁺的摩尔分数x＝3％时，荧光粉的发光强度最大，说明当La³⁺掺杂含量为10％时，荧光粉Eu³⁺含量与非镧掺杂Y₂O₃:Eu³⁺荧光粉的5％相比减少40％。