[发明专利]一种基于3000分子量聚醚的抗泥型聚羧酸减水剂制备方法

说明书

本发明提供一种基于3000分子量聚醚的抗泥型聚羧酸减水剂制备方法，包括以下步骤：1)将一定质量比的3000分子量聚醚大单体、苯基羧酸功能单体、磷酸酯功能单体和水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；2)控制温度在46‑52℃，开始加入一定量双氧水；3)5min后，开始滴加溶液B；溶液B滴加完毕后，10min内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为a小时，a取值为2‑4，溶液B滴加时间为a+0.5小时；溶液A由一定质量比的丙烯酸、不饱和磺酸盐和水组成，溶液B由一定质量比的抗坏血酸、链转移剂和水组成；4)滴加结束后，保持温度恒定，熟化1‑3小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入一定量的中和剂，补水到1000份，即得质量分数为40%的基于3000分子量聚醚的抗泥型聚羧酸减水剂。

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，涉及到混凝土外加剂领域，具体是一种基于3000分子量聚醚的抗泥型聚羧酸减水剂制备方法。

背景技术

减水剂作为高性能混凝土中的重要组成部分，发展非常迅速，随着规模的不断扩大，对减水剂的减水率，保坍性以及适应性等方面提出了更高的要求。如今优质砂石资源减少的问题，次级材质的砂石使用量不断增大，砂石材料中的含泥量有着不断增加的趋势，普通聚羧酸减水剂产品在使用中出现越来越多的不适应情况，亟待具有新的设计思路，新的分子构型的产品进行补充。含泥量高的砂石材料，其中的粘土类强吸附质往往存在着层状结构，普通聚羧酸减水剂在这种情况下其主链和侧链长度难以发挥效果，正常长度的侧链会整个链段进入到粘土的层间孔隙中，无法发挥空间位阻作用；普通减水剂的主链长度及侧链密度的构型，也使减水剂分子容易被强吸附质拘束住而使整个减水剂分子难以挣脱，失去分散效果。

本发明首先通过提高羧基、磺酸基、磷酸基等亲水性基团的比例，并提高主链长度，以提高减水剂分子对水泥颗粒表面的初始吸附能力，增大减水剂分子在水泥颗粒表面的吸附几率。使用3000分子量聚醚作为原料，获得较长的侧链，为弥补侧链较长带来侧链扰度较大，导致两个水泥颗粒因减水剂分子间相互空间位阻作用不明显而过于靠近的问题，制备较长的主链及高酸醚比设计，获得高于一般聚羧酸减水剂的羧基密度，利用高羧基密度带来的强大的静电斥力将两个水泥颗粒分开到长侧链能发挥空间位阻作用的位置；在含泥量较高的水化环境中，侧链较长让侧链即使进入吸附质层间也不会丧失全部的空间位阻作用，而且侧链较长且侧链密度较小，导致即使有侧链被吸附于粘土层间时，进入层间的侧链会因为进入方向与层间方向存在角度差而造成卡位，使吸附质无法进一步影响整个减水剂分子。引入苯基羧酸功能单体，在增强空间位阻作用的同时，苯环还能抵触在层状粘土端面，阻止侧链进入粘土层间。

专利CN107337766A公开了一种高适应性聚羧酸减水剂及其制备方法，该发明所述高适应性聚羧酸减水剂由羧酸单体A、高分子量聚醚大单体B、功能性聚阳离子大单体C与不饱和磷酸酯单体D进行自由基共聚反应制得。该发明的高适应性聚羧酸减水剂适用于砂石骨料含泥量高的地区，并且具有低掺量、高减水和高保坍的优点；本发明的高适应性聚羧酸减水剂的制备工艺简单，生产过程绿色环保、成本低。

专利CN107011489A公开了一种高酸醚比保坍聚羧酸减水剂的制备方法，该发明具体包括釜底液、A1料溶液、A2料溶液和B料溶液；S1、提供端双键聚氧乙烯醚、双键单体、氧化剂、不饱和酯、链转移剂、还原剂维生素C；S2、釜底液的配制：将端双键聚氧乙烯醚、双键单体、氧化剂和水混合配成釜底液；S3、A1料溶液的制备：所述A1料溶液为双键单体与水混合而成；S4、A2料溶液的制备：A2料溶液由不饱和酯和双键单体和水构成；S5、B料溶液的制备：B料溶液由还原剂维生素C、链转移剂和水组成。本发明中所提出的酸醚比保坍聚羧酸减水剂中，端双键聚氧乙烯醚用量较少，降低成本，同时保持较好的减水和保坍性能，制备方法工艺简单，适合工业生产。