[发明专利]二氧化钌包覆尖晶石富锂锰酸锂及其制备方法有效
申请号: | 201810726114.2 | 申请日: | 2018-07-04 |
公开(公告)号: | CN109037613B | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 周兰;刘佳丽;李旺;万玲玉 | 申请(专利权)人: | 上海电气集团股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/505;H01M10/0525 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;邹玲 |
地址: | 200336 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 钌包覆 尖晶石 富锂锰酸锂 及其 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钌包覆尖晶石富锂锰酸锂的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:
(1)将氢氧化钠的水溶液和三氧化二锰于160-200℃下进行微波水热反应,得前驱体;
(2)将硝酸锂、氯化钾和步骤(1)得到的前驱体在450-500℃下进行熔融盐反应,得尖晶石富锂锰酸锂;
(3)将步骤(2)得到的尖晶石富锂锰酸锂分散到氯化钌的水溶液中,然后向其中加入氢氧化钠的水溶液,之后将分离得到的固体在150-180℃下反应即可;
步骤(1)和(2)中,所述三氧化二锰、所述氢氧化钠、所述硝酸锂和所述氯化钾的质量比为(0.8-1.2):(8-12):(0.56-0.84):(1.38-2.06);
步骤(3)中,所述尖晶石富锂锰酸锂、所述氯化钌和所述氢氧化钠的质量比为100:(1.56-15.6):(0.92-9.2)。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氢氧化钠的水溶液的浓度为4-6mol/L。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述微波水热反应在微波反应釜中进行;
步骤(1)中,所述微波水热反应的时间为5-7小时;
步骤(1)中,所述微波水热反应的温度为180℃;
步骤(1)中,所述微波水热反应结束后,对得到的所述前驱体进行水洗至中性,之后干燥。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述微波水热反应的时间为6h。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述干燥在烘箱中进行;
所述干燥的温度为75-85℃。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述干燥的温度为80℃。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述熔融盐反应的温度为480℃;
步骤(2)中,所述熔融盐反应的时间为8-12h;
步骤(2)中,所述熔融盐反应结束后,对得到的所述尖晶石富锂锰酸锂进行水洗,干燥。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述熔融盐反应的时间为10h。
9.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述干燥在烘箱中进行;所述干燥的温度为75-85℃。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述氢氧化钠的水溶液的浓度为1-1.5mol/L;
步骤(3)中,所述加入的方式为逐滴加入;
步骤(3)中,所述氢氧化钠的水溶液加入完成后进行搅拌;步骤(3)中,所述分离的步骤包括过滤、洗涤;
步骤(3)中,所述反应的时间为15-20h。
11.如权利要求10所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述搅拌的时间为1-2h。
12.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)和(2)中,所述三氧化二锰、所述氢氧化钠、所述硝酸锂和所述氯化钾的质量比为1:10:0.7:1.72。
13.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述尖晶石富锂锰酸锂、所述氯化钌和所述氢氧化钠的质量比为100:(8.0-9.0):(4.5-5.5)。
14.如权利要求13所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述尖晶石富锂锰酸锂、所述氯化钌和所述氢氧化钠的质量比为100:8.58:4.96。
15.一种如权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的二氧化钌包覆尖晶石富锂锰酸锂材料。
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