[发明专利]一种PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法及装置

权利要求书

1.一种PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法，其特征在于，包括如下步骤：

第1步，预热：将PVDF生产中产生的废凝固液进行预热处理；

第2步，汽化：对第1步预热后的料液在再沸器中进行低温沸腾；

第3步，第一次精馏：将第2步得到的蒸汽送入超重力精馏床中进行精馏处理，精馏床顶部得到的蒸汽冷凝水返回至PVDF生产中的热水浸泡槽；

第4步，第二次精馏：对第2步中的再沸器进行升温处理，提高超重力精馏床的回流比，超重力精馏床继续进行精馏，精馏床顶部得到的蒸汽冷凝水返回至PVDF生产中的凝固浴槽和/或漂洗槽；

第5步，第三次精馏：对第2步中的再沸器进行升温处理，超重力精馏床继续进行精馏，精馏床顶部得到的蒸汽冷凝水收集于缓存罐中，直至无水蒸汽产生，再将缓存罐物料返回至第1步中重新回收处理；

第6步，第四次精馏：对第2步中的再沸器进行升温处理，超重力精馏床继续进行精馏，调整超重力精馏床的回流比为0，回收得到DMAc。

2.根据权利要求1所述的PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法，其特征在于，废凝固液中DMAc浓度为3%～7%，PVP浓度为0.4%～0.6%，PEG浓度为0.2%～0.3%，无机盐为NaCl、CaCl₂、MgCl₂中的一种或者几种混合物，且无机盐的总含量不高于0.1%。

3.根据权利要求1所述的PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法，其特征在于，第1步中经过预热后，废凝固液温度提高到70～80℃。

4.根据权利要求1所述的PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法，其特征在于，第2步中再沸器的真空度为-0.05 MPa～-0.07 MPa，再沸器低温沸腾的操作温度是80℃～85℃。

5.根据权利要求1所述的PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法，其特征在于，第3步中超重力精馏床旋转速度为300～500 r/min，精馏回流比为1～3，超重力精馏床顶部采集的热蒸汽凝结水中含有的DMAc含量为0.1%～0.2%，凝结水温度70℃～90℃。

6.根据权利要求1所述的PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法，其特征在于，当再沸器中DMAc浓度提升到80%时，开始进行第4步；第4步中再沸器温度为90℃～100℃，超重力精馏床回流比为4～6，顶部采集的热蒸汽凝结水中含有的DMAc浓度为0.1%～0.2%。

7.根据权利要求1所述的PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法，其特征在于，当再沸器中DMAc浓度提升到95%时，开始进行第5步；第5步中再沸器的真空度为-0.05 MPa～-0.07MPa，超重力精馏床回流比为4～6，再沸器温度为100℃～105℃，存储罐中冷凝水的DMAc浓度为5%～10%。

8.根据权利要求1所述的PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法，其特征在于，第6步中，再沸器真空度为-0.07 MPa～-0.1 MPa，再沸器温度上升至110℃～120℃，顶部冷凝的液体DMAc纯度达到99.5%～99.9%。

9.根据权利要求1所述的PVDF分离膜生产中的溶剂回用方法，其特征在于，在第1步之前，将废凝固液通过氢氧化铝胶体床层吸附处理。

10.一种PVDF分离膜生产中的溶剂回用装置，其特征在于，包括：

预热装置（1），用于对PVDF生产中产生的废凝固液进行预热处理；

再沸器（2），连接于预热装置（1），用于对预热后的废凝固液进行再沸处理；

真空泵（3），连接于再沸器（2），用于对再沸器（2）进行抽真空；

超重力精馏床（4），连接于再沸器（2），用于对再沸器（2）产生的蒸汽进行超重力精馏处理；

冷凝器（5），连接于超重力精馏床（4）的顶部，用于对顶部蒸汽进行冷凝处理；

回流比调节阀（6），连接于冷凝器（5）的冷凝液出口，用于调节超重力精馏床（4）的回流比；

凝固浴槽（8），连接于回流比调节阀（6），用于接收超重力精馏床（4）中得到的冷凝水，并且用于对PVDF膜生产过程中进行凝固浴处理；

漂洗槽（9），连接于回流比调节阀（6），用于接收超重力精馏床（4）中得到的冷凝水，并且用于对PVDF膜生产过程中进行漂洗处理；

热水浸泡槽（10），连接于回流比调节阀（6），用于接收超重力精馏床（4）中得到的冷凝水，并且用于对PVDF膜生产过程中进行热水浸泡处理；

缓存罐（11），连接于回流比调节阀（6），用于接收超重力精馏床（4）中得到的含有DMAc的冷凝水；

储罐（12），连接于回流比调节阀（6），用于接收超重力精馏床（4）中得到的DMAc。