[发明专利]一种用于吸附Pb(II)的HKUST-1@PMMA复合材料的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种HKUST‑1@PMMA复合材料的制备方法及其应用，制备过程是将干燥的HKUST‑1材料在干燥无水封闭的条件下分散到聚甲基丙烯酸甲酯的N‑甲基吡咯烷酮溶液中，随后将上述溶液滴加到去离子水中并过夜，分离，干燥得到HKUST‑1@PMMA复合材料。该复合材料制备过程简单，易推广，实现了HKUST‑1的颗粒化，易回收，对浓度为200mg/L的含pb(II)废水，HKUST‑1@PMMA复合材料投加量为400mg，pb(II)的吸附率达到99.49%，0.2mol/L的硫脲溶液能使吸附后的HKUST‑1@PMMA复合材料再生，经重复5次洗脱吸附实验，吸附性能仍然保留了最初的74%。

技术领域

本发明属于废水中重金属的吸附技术领域，具体涉及一种用于吸附Pb(II)的HKUST-1@PMMA复合材料的制备方法及其应用。

背景技术

HKUST-1的化学式为：Cu₃(C₉H₃O₆)₂或Cu₃(TMA)₂，TMA-H₃为均苯三酸。HKUST-1具有的多孔结构、高比表面积和化学稳定性等特性，因此HKUST-1在很多领域具有非常广阔的应用前景。

HKUST-1作为一种新型材料在吸附领域具有广泛的应用，其对亚甲基蓝和刚果红具有高度的选择性和可调性。HKUST-1还具有作为气体分离的潜力，主要是因为两个原因，第一个是其具有良好的吸附性能，丰富的孔道结构和大量的金属活性位点在吸附气体方面有天然的优势；第二个是其多等级的孔道结构对气体有选择性，非极性分子容易被吸附在四面体笼状结构内，而极性分子则容易吸附在金属活性位点附近。

HKUST-1作为吸附剂使用，由于比表面积大，自身又为粉末状，吸附后存在吸附剂分离回收困难的问题。本发明要解决的技术问题是将HKUST-1颗粒化，提高其分离性能，为含铅废水提供一种新型吸附剂。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种制备工艺简单、成本低廉且能够循环使用的用于吸附Pb(II)的HKUST-1@PMMA复合材料的制备方法及其应用。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种用于吸附Pb(II)的HKUST-1@PMMA复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）HKUST-1材料的制备，将1.5g 1,3,5-苯三甲酸溶于45mL体积比为1:1的乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中得到溶液A，再将3.114g三水硝酸铜溶于22.5mL去离子水中得到溶液B，然后将溶液A和溶液B混合并于室温搅拌10min，随后将混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的100mL容量的高压反应釜中并于100℃水热反应10h，将生成的蓝色晶体通过过滤的方法收集，用甲醇洗涤数次，最后将制备的蓝色晶体于60℃真空干燥12h得到HKUST-1材料备用；

（2）HKUST-1@PMMA复合材料的制备，将1g聚甲基丙烯酸甲酯加入到10g N-甲基吡咯烷酮溶液中，在密闭干燥无水的条件下于室温搅拌24h将其溶解得到溶液C，再将4g制得的HKUST-1材料在干燥封闭的无水环境下通过搅拌均匀分散到溶液C中得到溶液D，将溶液D滴加到去离子水中并过夜，分离，用水洗涤，再于60℃真空干燥12h得到HKUST-1@PMMA复合材料。

本发明所述的HKUST-1@PMMA复合材料在吸附废水中Pb(II)的应用，其中吸附温度为室温，吸附时间为50-100min，吸附Pb(II)后的HKUST-1@PMMA复合材料加入到摩尔浓度为0.2mol/L的硫脲溶液中，室温静置24h实现HKUST-1@PMMA复合材料的洗脱，洗脱再生后的HKUST-1@PMMA复合材料重复循环使用。

本发明制备工艺简单且成本低廉，制得的HKUST-1@PMMA复合材料容易分离回收并能够多次重复循环使用。

附图说明