[发明专利]一种耐热性石墨烯改性沥青纤维及制备方法

说明书

本发明提供了一种耐热性石墨烯改性沥青纤维及制备方法。将石墨烯与针状微孔硅灰石、三氯三氟乙烷混合超声分散后冷冻固化，使石墨烯、三氯三氟乙烷负载于针状微孔硅灰石，接着与纺丝沥青原料混合，在冷冻条件下分散、剥离，在纺丝釜中加热搅拌，最后经喷丝孔喷出，制得石墨烯改性沥青纤维。该方法通过三氯三氟乙烷冷冻固化体积膨胀、螺杆的剥离分散，利用针状微孔硅灰石的携载，将石墨烯分散于沥青，并沿针状分布，不仅均匀分散改性沥青纤维，明显提升了沥青纤维的耐热性及抗变型能力。

技术领域

本发明涉及沥青纤维领域，具体涉及高耐热纤维的制备，特别是涉及一种耐热性石墨烯改性沥青纤维及制备方法。

背景技术

沥青被普遍视为一种包裹着具有稳定相胶质的沥青质胶团溶解或分散在油脂树脂媒介中形成的界面物质，具有胶体特性。然而，由于提取沥青的原油不同，炼油过程和沥青的服役过程中会出现老化，非常复杂且可变，国产普通沥青含蜡量高、粘结力差、延伸度低、温度敏感性大等性能缺点。经过改性的沥青，温度敏感性降低，软化点增高，当量脆点降低，从而改善了沥青和沥青混合料的路用性能。沥青纤维起到抗裂，吸附，分散和改善沥青高低温稳定加强沥青的作用，其应用广受关注。

在改性沥青中，石墨烯的应用越来越受到关注。石墨烯由于其独特的结构和优异的物理化学性能使得其成为了材料研究领域的热点，各种基于石墨烯的复合材料和功能材料也层出不穷。在以往的报道中，人们常将各种纳米颗粒（如金属氧化物、金属硫化物、贵金属、导电聚合物纳米颗粒等）负载于尺寸较大的石墨烯片（径向尺寸范围约为500 nm～5μm)的表面来制备石墨烯/纳米颗粒复合材料。因此，在用于沥青改性时，需要进行专门的研究和应用。

中国发明专利申请号201610990334.7公开了一种石墨烯/中间相沥青基复合碳纤维的制备方法。该发明所述的方法制备得到的石墨烯/中间相沥青基复合碳纤维，其相较于纯的中间相沥青，起始热失重温度没有变化，流变性能基本一致，其拉伸强度和屈服强度均有提高，其传导性能和模量基本没有改变。

中国发明专利申请号201310212725.2公开了一种掺杂石墨烯的中间相沥青基碳纤维，包含可溶性中间相沥青和石墨烯，碳纤维由可溶性中间相沥青与氧化石墨烯液相超声混合制备，氧化石墨烯含量0.1~5wt%，所述碳纤维直径10~50um。碳纤维的制备方法以低成本沥青为出发点，掺杂石墨烯，对制备低成本、高强高模且导电性好的碳纤维具有较好的实用意义。

中国发明专利申请号201410067428.8公开了一种氧化石墨烯改性沥青，按质量百分比其组成为：氧化石墨烯0.5%~15%和基质沥青85%~99.5%，以上组分质量百分比之和为100%。其制备方法：将基质沥青加热熔化，保持温度为120~200℃，加入氧化石墨烯，人工搅拌20~40min，剪切机搅拌20~120min，降温至100~150℃，放置20~50min，使其充分溶胀；将沥青混合料在剪切机上再次进行剪切80～100min，直至氧化石墨烯均匀分散于沥青中即得。

中国发明专利申请号201510005123.9公开了一种基于氧化石墨烯的SBS改性沥青及其制备方法。该发明所述的基于氧化石墨烯的SBS改性沥青包括作为基质的沥青、作为添加剂的氧化石墨烯、作为改性剂的线性SBS和含硫促进剂；氧化石墨烯质量占基质沥青质量的0.5~3％；所述线性SBS质量占基质沥青质量的3~5％；所述含硫促进剂占基质沥青质量的0.2~0.6％。与现有技术相比，该发明所述的基于氧化石墨烯的SBS改性沥青充分发挥氧化石墨烯的优势，具有良好的高温稳定性、高温抗车辙性、低温抗裂性、抗疲劳性和水稳定性，制备方法简单，工艺缓和，成本低。

根据上述，现有方案中利用石墨烯改性沥青，其高比表面积往往使其团聚在一起，不仅降低了自身的吸附能力而且影响石墨烯自身优异性能的发挥，从而影响了石墨烯增强复合材料性能的改进，并且团聚是不可逆的，除非施加外力，如超声和强力搅拌，使其均匀分散，但会影响沥青的使用性能。鉴于此，本发明提出了一种耐热性石墨烯改性沥青纤维及制备方法，可有效解决上述技术问题。

发明内容