[发明专利]一种使用聚丙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法在审

专利信息
申请号: 201810520205.0 申请日: 2018-05-28
公开(公告)号: CN108841208A 公开(公告)日: 2018-11-20
发明(设计)人: 朱艳;原光;原帅;牛巧宣 申请(专利权)人: 西安工程大学
主分类号: C09C1/48 分类号: C09C1/48;C09C3/10
代理公司: 西安弘理专利事务所 61214 代理人: 宁文涛
地址: 710048 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 炭黑 混合溶液 聚丙烯醇 炭黑分散液 团聚 改性炭黑 混合液 改性 半成品 聚丙烯 过氧化氢水溶液 调节混合溶液 接枝聚丙烯 聚合物基体 反复洗涤 接枝反应 去离子水 炭黑表面 乙醛溶液 超声场 醇改性 分散性 丙酮 抽滤 滴加 恒重
【说明书】:

发明公开了一种使用聚丙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法,具体步骤如下:将聚丙烯醇和去离子水混合均匀,然后依次加入炭黑和过氧化氢水溶液,搅拌使混合均匀,得到混合溶液A;向混合溶液A中加入NaOH水溶液调节混合溶液A的pH值,得到混合溶液B;将混合溶液B置于超声场中,得到炭黑分散液;向炭黑分散液中加入HCl溶液调节pH,得到混合液C;将乙醛溶液滴加到混合液C,反应后静置、抽滤,得到半成品改性炭黑,用丙酮反复洗涤半成品改性炭黑,然后干燥至恒重,完成聚丙烯醇与炭黑接枝反应。本发明通过在炭黑表面接枝聚丙烯醇改性炭黑,减少炭黑的团聚,使炭黑在聚合物基体中的分散性变好,同时,聚丙烯醇成本低且毒性小。

技术领域

本发明属于炭黑改性方法技术领域,具体涉及一种使用聚丙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法。

背景技术

炭黑具有优良的着色性、耐候性以及化学稳定性,是一种理想的黑色颜料,广泛应用于橡胶、塑料、电池、油墨、涂料等领域,此外,在水性涂料、水性印墨等领域也备受关注,但是由于炭黑聚集体比表面积比较大,表面自由能高,离子间内聚力非常强,极易絮凝成团,不利于在水性体系中的应用。因此改善炭黑在水性体系中的分散性具有很重要的意义。

而改善炭黑分散性的一般方法是在炭黑表面接枝上聚合物链,通过接枝改性炭黑,不但可以大大减少炭黑的团聚,而且可以使炭黑在聚合物基体中的分散性变好。但是文献上记载的炭黑接枝用的聚合物大多昂贵或有毒,本发明考虑到其实用性和环保性,研究了在超声波下用聚丙烯醇这种廉价及小毒性的聚合物分别对炭黑进行接枝的化学反应,以减小或消除炭黑的团聚,增加其在溶液中的分散稳定性和亲水性。这种方法未见文献报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种使用聚丙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法,解决了现有技术中消除炭黑团聚的炭黑接枝反应中使用的聚合物大多昂贵或有毒的问题。

本发明所采用的技术方案是,一种使用聚丙烯醇对炭黑进行改性消除炭黑团聚的方法,具体步骤如下:

步骤1、向烧瓶中加入聚丙烯醇和去离子水,搅拌使混合均匀,得到聚丙烯醇溶液,将聚丙烯醇溶液加热到90℃~100℃,并在90℃~100℃的温度下放置30min~40min,再将聚丙烯醇溶液冷却至室温;

步骤2、搅拌聚丙烯醇溶液的同时加入炭黑,待炭黑分散均匀后继续加入过氧化氢水溶液,搅拌使混合均匀,得到混合溶液A;

步骤3、向混合溶液A中加入氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至12~13,得到混合溶液B;

步骤4、恒温条件下,将混合溶液B置于功率为100W的超声场中8h~9h,得到炭黑分散液,向炭黑分散液中加入盐酸溶液调节炭黑分散液的pH值至4~5,得到混合液C;

步骤5、向混合液C中滴加乙醛溶液,待反应完全后静置、抽滤,得到半成品改性炭黑;

步骤6、用丙酮洗涤改性炭黑5~10次,然后干燥至恒重,完成炭黑改性。

本发明的特点还在于,

聚丙烯醇、去离子水、炭黑和过氧化氢之间的质量比为1:50:2:20。

步骤2中过氧化氢溶液中过氧化氢的体积分数为30%~50%。

步骤3中氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为5%~10%。

步骤4中的温度为60℃~70℃。

步骤4中盐酸溶液的物质的量浓度为0.1mol/l~0.3mol/l。

步骤6中乙醛溶液质量分数为30%~50%,乙醛溶液与混合液C的体积比为2:100~110,乙醛溶液的滴加速度为5滴/s。

步骤6中的反应温度为60℃~80℃,反应时间为8h~10h,反应完静置的时间为5h。

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