[发明专利]一种基于低温液相镁热的氮化钒粉体及其制备方法

说明书

本发明具体涉及一种基于低温液相镁热的氮化钒粉体及其制备方法。其技术方案是：按五氧化二钒粉体∶镁粉∶无机盐的质量比为1∶(4～6)∶(20～22)，将所述五氧化二钒粉体、所述镁粉和所述无机盐混合，得到混合粉体。将所述混合粉体在氮气气氛和650～900℃条件下保温1～3h，自然冷却，得到烧成产物。将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h，得到基于低温液相镁热的氮化钒粉体。本发明工艺简单、合成温度低、生产周期短和成本低的特点，所制备的基于低温液相镁热的氮化钒粉体纯度高、导电性好、强度大、耐腐蚀和机械性能好。

技术领域

本发明属于氮化钒粉体技术领域，具体涉及一种基于低温液相镁热的氮化钒粉体及其制备方法。

背景技术

氮化钒是一种优秀的微合金化添加剂。钒元素能与钢中的碳反应生成难熔的碳化物和氮化物，这些化合物可以细化钢的组织进而起到细晶强化的作用，因此能显著提高钢的耐磨性、耐腐蚀性、韧性、延展性和抗热疲劳性等综合性能。另外，氮化钒材料在光电方面也有潜在的应用前景。

目前，F.K.Cheng等以三聚氰胺和五氧化二矾干胶为原料(F.K.Cheng,C.He,D.Shu,H.Cheng,J.Zhang,S.Tang,D.E.Finlow.Preparation of nanocrystalline VN bythe melamine reduction of V₂O₅xerogel and its supercapacitivebehavior.Materials Chemistry and Physics,2011,131(1–2):268–273.)，通过还原法制备氮化钒，主要是把三聚氰胺和五氧化二钒干胶在氮气气氛中加热至650℃并保温2h。该方法虽可合成出纳米级氮化钒粉体，但是反应不完全，并且合成的氮化钒粉体结晶性差。

吕玲等采用了溶胶-凝胶法制备氮化钒粉体(吕玲,刘恒,张仰慧,王远洪,等.溶胶-凝胶法制备纳米氮化钒的研究.化学研究与应用,2010,22(5):596-599.)，将五氧化二钒粉体置于马弗炉中，于200℃条件下预热30min，接着加热到750℃保温30min，将得到的熔体倒入蒸馏水中水淬，并快速搅拌3h，得到五氧化二钒溶胶，最后在600℃氨气气氛下对溶胶进行氮化还原处理，得到氮化钒粉体。这种方法合成周期长、工艺繁琐，并且存在安全隐患。

董江等采用了V₂O₅还原氮化一步法制备氮化钒粉体(董江,薛正良,余岳,等.V₂O₅还原氮化一步法合成氮化钒.太原理工大学学报,2014,45(2):168-171.)，将五氧化二钒粉体和碳黑用液压机压样成型，将试样于氮气气氛下加热至1400℃并保温4h。这种方法虽可合成纯相氮化钒，但是合成温度高，保温时间长。

“生产氮化钒的方法”(CN 200910302029.4)专利技术，该技术将四氧化二钒和碳质材料充分混合均匀，将混合好的原料置于密闭的加热炉中，在氮气气氛下加热至1450℃～1550℃后保温2h，充分反应得到氮化钒粉体。此方法合成温度高、能耗大，不利于工业化生产。

以上方法大多存在合成温度较高或工艺繁琐的缺点，从而增加氮化钒的生产成本。

发明内容

本发明旨在克服现在技术缺点，目的是提供一种工艺简单、合成温度低、生产周期短和成本低的基于低温液相镁热的氮化钒粉体的制备方法，用该方法制备的基于低温液相镁热的氮化钒粉体强度大、导电性好、纯度高、耐腐蚀性和机械性能好。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

按五氧化二钒粉体∶镁粉∶无机盐的质量比为1∶(4～6)∶(20～22)，将所述五氧化二钒粉体、所述镁粉和所述无机盐混合，得到混合粉体。