[发明专利]一种硝酸环路氧化装置及其在该装置中二甲基硝基苯的选择性氧化

说明书

一种硝酸环路氧化装置及其在该装置中的二甲基硝基苯的选择性氧化，其特征在于：该装置(如说明书附图所示)由1、反应釜2、冷凝器3、泄压阀4、循环管道5、空气或者氧气钢瓶或者储罐6、循环泵7、压滤罐8、喷头9、阀门III10、控制器11、阀门I12、阀门II13、减压阀组成。在该装置中进行二甲基硝基苯的选择性氧化，结果表明该装置可以高收率高选择性地氧化二甲基硝基苯生成的硝基单甲基苯甲酸。同时利用氧气与氮氧化物和水反应生成硝酸的原理，将硝酸循环利用，大大降低了氮氧化物的排放并降低了反应系统的总压力，提高了安全性。

技术领域

本发明涉及到一种环路硝酸氧化装置，属于环保、安全生产领域。具体涉及到一种环路反应装置，该装置能有效地将在以稀硝酸为介质用空气或者氧气催化氧化二甲基硝基苯生成的硝基甲基苯甲酸从体系中有效分离出来，从而不产生深度氧化硝基二酸。

技术背景

硝基单甲基苯甲酸是一类非常有价值的化合物，3-甲基-4-硝基苯甲酸是合成抗高血压药替米沙坦的重要中间体，2-甲基-3-硝基苯甲酸是合成杀虫剂甲氧虫酰肼的主要中间体，2- 甲基-4硝基苯甲酸可以合成一系列抗肿瘤药物。通常这类化合物的生产都是用硝基二甲苯氧化制备而得，方法主要有两种：一种是以乙酸为介质Co催化空气和氧气氧化；另一种是稀硝酸直接氧化。

以乙酸为介质的氧化通常是在特制的含有稀有金属高压釜内进行，将原料、乙酸和催化剂放在高压釜内，通入一定压力的空气和氧气，反应一定时间后，蒸出乙酸得到产品，这个生产过程缺点是不能控制硝基二甲苯的氧化停留在硝基单甲基苯甲酸的阶段，硝基单甲基苯甲酸会在生成后继续深度被氧氧化生成硝基苯二甲酸，从而大大降低产品的收率；以稀硝酸为介质的氧化反应，通常是用釜式反应器将原料与氧化剂混合，在一定温度下直接氧化得到硝基单甲基苯甲酸，此类生产过程的缺点除了氧化不能停留在硝基单甲基苯甲酸阶段外，更为主要的是硝基苯二甲酸会进一步氧化分解(消解)，分解出大量的有机物，使得废水中COD 大大提高，同时废气中含有大量生成的NO_x，如果用密闭高压反应体系，压力将在8-10MPa。生产安全无法保证。

发明内容

为解决上述稀硝酸氧化中环保、安全和深度氧化的问题，本发明设计了一种新型环路反应装置，该装置具有如下优点：1、可以将反应生成硝基单甲基苯甲酸从反应体系中分离出来避免产品深度氧化；2、利用氧气、氮氧化物水反应生成硝酸的特性，把反应生成的氮氧化物氧化成二氧化氮用体系内的水吸收后生成硝酸，大大降低NO_x的排放。3、降低反应体系的总压力，使得生产更加安全。

NO+O₂→NO₂

NO₂+H₂O→HNO₃

一种硝酸环路氧化装置及其在该装置中二甲基硝基苯的选择性氧化，其特征在于：所述的装置(如专利说明书附图所示)由1、反应釜 2、冷凝器 3、泄压阀 4、循环管道 5、空气或者氧气钢瓶或者储罐 6、循环泵 7、压滤罐 8、喷头 9、阀门III 10、控制器 11、阀门I 12、阀门II 13减压阀组成。

一种硝酸环路氧化装置及其在该装置中二甲基硝基苯的选择性氧化，其特征在于：所述的反应釜即可以是常用的搪瓷反应釜，也可以是具有钛材或者其他含锆或者其他合金如(哈氏合金)特殊类型材质制造的反应釜，釜上配置回流冷凝器和泄压阀。

一种硝酸环路氧化装置及其在该装置中二甲基硝基苯的选择性氧化，其特征在于：所述的高压分离罐，所用材料可以是常用的搪瓷，也可以是304或者316L不锈钢或者有钛材或者其他含锆或者其他合金如(哈氏合金)特殊类型材质，所用的过滤滤芯，其可以是陶瓷、也可以是玻璃丝，也可以是砂芯等耐硝酸高温腐蚀的非金属材料构成。