[发明专利]一种低成本制备窄粒径高镍三元锂电池电极材料的方法在审
申请号: | 201810088110.6 | 申请日: | 2018-01-30 |
公开(公告)号: | CN108281638A | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 陈庆;曾军堂 | 申请(专利权)人: | 成都新柯力化工科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/525;H01M10/0525 |
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地址: | 610091 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高镍 制备 电池电极材料 三元锂 窄粒径 前驱体材料 粒径分布 烧结 低成本 预聚物 铝盐 微球 聚合 分散均匀 固液分离 碱性条件 球形颗粒 三元材料 三元电极 碳气凝胶 微球颗粒 隔离膜 镍钴铝 中粒径 加酸 镍盐 酸化 吸附 钴盐 锂盐 尿素 洗涤 甲醛 沉淀 隔离 生产 | ||
1.一种低成本制备窄粒径高镍三元锂电池电极材料的方法,其特征在于,采用镍盐、钴盐、铝盐和锂盐作为原料,碳气凝胶微球作为模板,尿素-甲醛预聚物作为隔离膜添加剂,采用隔离膜添加剂将电极材料包裹隔离,控制每个微球中的成分均匀分布,具体制备步骤如下:
(1)在碱性条件下制备尿素-甲醛预聚物;
(2)按照摩尔比称取0.8份镍盐,0.12-0.18份钴盐,0.02-0.08份铝盐和1.02-1.05份锂盐,0.1-0.33份柠檬酸、12-28份碳气凝胶微球、5-10份所述尿素-甲醛预聚物、15-20份pH=2.5的酸性溶液;
(3)将所述镍盐和钴盐分别加入适量去离子水中,再将配制得到的镍盐盐溶液和钴盐盐溶液混合均匀,得到镍钴混合盐溶液;
(4)将所述铝盐溶于适量去离子水中,得到铝盐溶液,再将所述柠檬酸和碳气凝胶微球加入所述铝盐溶液中,采用适量碱性溶液调节pH值为8.2-10.5之间,在高速搅拌下得到碳气凝胶/铝离子分散液;
(5)在高速搅拌条件下,将所述镍钴混合盐溶液、碳气凝胶/铝离子分散液和尿素-甲醛预聚物三者混合,得到球形颗粒沉淀,再加入所述酸性溶液,控制聚合温度为45-53℃,使所述尿素-甲醛预聚物聚合,形成高分子壳层分离微球颗粒,再经过过滤得到固体产物,再经过洗涤、干燥和过筛后,得到镍钴铝前驱体材料;
(6)将所述镍钴铝前驱体材料与所述锂盐混合,在700-800℃下烧结3-5h,自然冷却至室温,得到粒径分布在1-5μm的窄粒径高镍三元电极材料LiNi0.8Co0.2-xAlxO2 (0<x<0.2)。
2.根据权利要求1所述的一种低成本制备窄粒径高镍三元锂电池电极材料的方法,其特征在于,所述尿素-甲醛预聚物的制备方法为:称取2质量份尿素和2质量份甲醛,分别溶于适量去离子水中,再加入0.01-0.03质量份NaOH水溶液,快速升温,15分钟后,温度到达88-92℃,保温反应10分钟,得到尿素-甲醛预聚物。
3.根据权利要求2所述的一种低成本制备窄粒径高镍三元锂电池电极材料的方法,其特征在于,所述NaOH水溶液的pH值为9.2-9.8。
4.根据权利要求1所述的一种低成本制备窄粒径高镍三元锂电池电极材料的方法,其特征在于,所述镍盐为氯化镍、碳酸镍、硝酸镍、氢氧化镍、溴化镍、氟化镍中的一种,所述钴盐为氯化钴、碳酸钴、硝酸钴、钴酸钠、溴化钴、氟化钴中的一种,所述铝盐为氯化铝、碳酸铝、硝酸铝、铝酸钠、溴化铝、氟化铝中的一种,所述锂盐为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种低成本制备窄粒径高镍三元锂电池电极材料的方法,其特征在于,所述碳气凝胶微球的粒径为20-70微米,孔径为0.1-8微米。
6.根据权利要求1所述的一种低成本制备窄粒径高镍三元锂电池电极材料的方法,其特征在于,所述酸性溶液为磷酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液中的一种,碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种低成本制备窄粒径高镍三元锂电池电极材料的方法,其特征在于,所述镍盐溶液的浓度为0.08-0.24mol/L,钴盐溶液的浓度为0.01-0.03mol/L,所述铝盐溶液的浓度为0.1-0.3mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种低成本制备窄粒径高镍三元锂电池电极材料的方法,其特征在于,所述高速搅拌速度为200-800rpm。
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