[发明专利]结构梯度变化的TiO2纳米管微图案的制备方法

说明书

结构梯度变化的TiO₂纳米管微图案的制备方法，涉及TiO₂纳米管微图案。包括以下步骤：1)钛电极表面预处理；2)配制电解液；3)设置电解槽及通用电极；4)设置钛电极；5)电化学反应处理，得结构梯度变化的TiO₂纳米管微图案。在较短时间内利用双极氧化法一步制备得到了TiO₂纳米管微图案样品。应用于TiO₂纳米管高通量筛选时，表现出较优异的高效、快速、误差小等特点。具有操作简单方便、操作耗时短、制备过程成本低廉、易于实现、易于控制等优点。

技术领域

本发明涉及TiO₂纳米管微图案，尤其是涉及结构梯度变化的TiO₂纳米管微图案的制备方法。

背景技术

自1991年日本NEC公司Iijima发现碳纳米管以来，管状结构纳米材料因其独特的物理化学性能，及其在微电子、应用催化和光电转换等领域展现出良好应用前景而受到广泛关注。TiO₂具有紫外光吸收性能好、介电常数高、无毒、化学性质稳定、成本低等特点，被广泛应用于防腐剂、涂料、空气净化、污水处理、太阳能电池、光催化等各个领域。TiO₂纳米管具有极高的比表面积，较强的机械强度，较强的吸附能力，可装载空腔，优异的生物相容性等优点。自20世纪90年代以来TiO₂的制备及应用引起了科研工作者的极大兴趣。二氧化钛纳米管的制备通常采用溶胶-凝胶法、模板法、水热合成法及电化学方法来实现。不同方法所获得的纳米管结构性质各不一致，采用传统方法筛选评价最优结构及性能的参数不仅耗时长、成本高，而且还必然引入各种实验误差，如何筛选评价性能结构最佳的二氧化钛纳米管结构是目前一个挑战。微图案法在同一样品表面设计制备出性质差异的微单元，每个微单元相当于一个样品，可省去传统方法需要耗费大量样品的麻烦，可实现快速高效地筛选评价，降低误差并提高效率。

发明内容

本发明的目的在于提供结构梯度变化的TiO₂纳米管微图案的制备方法。

本发明包括以下步骤：

1)钛电极表面预处理；

2)配制电解液；

3)设置电解槽及通用电极；

4)设置钛电极；

5)电化学反应处理，得结构梯度变化的TiO₂纳米管微图案。

在步骤1)中，所述钛电极表面预处理的方法可为：将钛电极分别置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗后干燥，并裁剪成所需尺寸待用。

在步骤2)中，所述配制电解液的方法可为：将氟化铵、去离子水和丙三醇混合，氟化铵、去离子水和丙三醇的配比可为氟化铵0.5％～1％、去离子水5％～20％，余量为丙三醇，总量为100％，其中氟化铵按质量计算，去离子水和丙三醇按体积计算。

在步骤3)中，所述电解槽可固定相距3.5～4cm双电极，可在双电极之间水平固定钛电极，阳极和阴极均为大面积铂电极。

在步骤4)中，所述钛电极可采用水平固定在双电极之间相距两铂电极1mm、尺寸为(3.3～3.8)cm×(1～2)cm的金属钛片。

在步骤5)中，所述电化学反应处理的方法可为：采用双极氧化法，反应温度为0～10℃，反应时间为1～2.5h，电化学反应结束后取出钛电极，用去离子水清洗，干燥后即得结构梯度变化的TiO₂纳米管微图案；所述电化学反应可采用恒电压模式，所述恒电压模式为通过控制体系阳极电压在设定值来维持氧化还原反应过程，可设定的阳极电压范围为170～200V；所述电化学反应为在钛电极上同时进行氧化还原反应。