[发明专利]一种铁铝尖晶石复合材料、铁铝尖晶石复合材料修饰玻碳电极及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种铁铝尖晶石复合材料、铁铝尖晶石复合材料修饰玻碳电极及其制备方法和应用。所述铁铝尖晶石复合材料的制备方法包括：将硝酸铁溶液和硝酸铝溶液混合，然后在60～80℃下搅拌，得到干凝胶，再将干凝胶研磨成粉末之后进行煅烧，制得铁铝尖晶石；用氧化石墨烯水溶液将硝酸铝和尿素混合，然后在150～200℃下保温，再经过离心处理，制得水合氧化铝‑还原氧化石墨烯复合材料；用乙醇将铁铝尖晶石与水合氧化铝‑还原氧化石墨烯复合材料混合，然后在60～100℃下干燥，制得铁铝尖晶石复合材料。本发明用铁铝尖晶石复合材料修饰玻碳电极，并将其应用于检测重金属离子，具有检测限低、检测范围宽、抗干扰性好及再现性好等优点。

技术领域

本发明属于电化学传感技术领域，尤其涉及一种铁铝尖晶石复合材料、铁铝尖晶石复合材料修饰玻碳电极及其制备方法和铁铝尖晶石复合材料修饰玻碳电极在快速检测溶液中重金属离子中的应用。

背景技术

近些年来，环境问题越来越受到人们的重视，工业污染引发的土壤、水资源中广泛分布过量重金属离子的问题亟待解决。一些重金属离子的摄入会严重危害人类及其他动植物的生命机体。对人体而言，有害重金属元素主要通过消化道、呼吸道、有的还可以通过皮肤等途径进入人体，并主要存留在肝脏、肾脏、脑等器官组织，过量时则对这些人体器官造成毒害，严重时导致功能损害直至完全丧失。对于植物，重金属离子主要是通过植物根部吸收进入植物体内，过量则直接影响植物的生长发育，严重时导致植物的枯萎、死亡。重金属离子不易被降解，一旦积累就难以清除。因此，寻求一种快速简便的检测这些环境污染物的分析方法非常重要。

当前对于检测重金属离子已取得了很大的研究进展，很多检测技术得到了应用，主要的方法包括：原子荧光光度法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子发射光谱法、高效液相色谱法、酶分析法和生物传感器等。这些方法在应用上比较成熟，但其仪器价格昂贵、处理过程繁琐复杂，不适合进行原位分析。鉴于以上不足，未来重金属检测技术的发展方向应该向所需设备简单易携带、灵敏度高且稳定性强、检测结果重现性好、所需成本低的方向发展，并且应该着重致力于连续在线监测技术的研究。电化学方法因其具有低检测限、低成本、简单方便的操作和实时的分析等优点而在重金属离子的检测领域发挥着重要作用。在所有的电化学方法中，溶出伏安分析被广泛认为是测定重金属离子的有力工具。

电化学方法已被广泛研究，如何设计工作电极是运用修饰电极检测重金属离子中一个至关重要的问题，选择合适的工作电极成为重中之重。选择材料时应考虑到材料的导电性、成本、毒性、化学稳定性等因素。

目前，用于检测溶液中重金属离子的电极材料有碳(C)、金(Au)、铂(Pt)、汞(Hg)、还原氧化石墨烯(rGO)以及一些金属氧化物包括四氧化三铁(Fe₃O₄)和氧化镁(MgO)等作为修饰物的电极。还原氧化石墨烯(rGO)具有导电性优越、比表面积大、稳定的特点，作为功能纳米材料得到很多应用，在电化学传感器的方面，石墨烯片及石墨烯基纳米材料也得到了广泛的研究。然而，众所周知，还原氧化石墨烯倾向于聚集并且还原氧化石墨烯片上几乎没有官能团，在一定程度上限制了还原氧化石墨烯的应用。水合氧化铝(γ-AlOOH)是一种很好的吸附材料，含有大量用于吸附金属离子的羟基(-OH)，水合氧化铝还具有热稳定性好，成本低，合成方法可控的优点。目前，水合氧化铝-还原氧化石墨烯复合材料(AlOOH-rGO)或四氧化三铁-还原氧化石墨烯复合材料(Fe₃O₄-rGO)作为电极修饰物提高电化学检测性能的研究也备受关注。但是采用上述修饰物修饰电极在作为电化学传感器的应用中存在制造工艺复杂、成本高、污染环境、抗干扰性差及不稳定等方面的缺点。

铁铝尖晶石(FeAl₂O₄)，一种的新型半导体材料，具有高还原能力，然而铁铝尖晶石的禁带宽度为1.7eV，光电子和空穴的快速复合很大程度地阻碍了其电化学性能。目前铁铝尖晶石材料多是应用在高温耐火材料中。

发明内容