[发明专利]一种锂离子电池电极材料锂硼碳LiBC及其制备方法和应用

说明书

本发明提供一种高性能锂离子电池电极材料锂硼碳LiBC，所述的锂硼碳LiBC采用固相法合成，原料为氢化锂、无定型硼粉和无定型碳材料；氢化锂、无定型硼粉和无定型碳材料的比例为0.8‑1.3:0.8‑1.2:0.8‑1.2；所述的氢化锂的纯度大于97.0％，无定型硼粉的纯度大于95.0％。本发明制备获得的锂硼碳LiBC可以作为电极材料成功的用在锂离子电池中，并且具有大容量、优异的循环性能，测试电压范围在0‑3V。

技术领域

本发明涉及锂电池领域，特别涉及一种锂离子电池电极材料锂硼碳LiBC及其制备方法和应用。

背景技术

LiBC的合成最早是在1995年由等人合成并介绍了该材料的一些晶体结构和性质，未提及材料的电化学性能。之后Kai Liu等人申请了第一篇LiBC合成专利，采用的原料是金属锂，硼和石墨，用两种合成方法在1000℃以上合成了LiBC。2011年，Qiang Xu等人用密度泛函计算并预言了LiBC是一种高性能的锂离子电池电极材料。2012年，ThorstenLanger在铌坩埚中高温烧结(1800K,15mins)合成了LiBC,并用涂覆的方法制作电极并进行电化学测试，结果显示该材料具有很低的容量，实验以失败告终。

前人合成的LiBC多采用金属锂的颗粒、碎片或粉末作为锂源，石墨作为碳源，在钽坩埚、铌坩埚或其它的密闭体系中及更高的温度下烧结，通常烧结温度大于1000℃，且在研究LiBC的电化学性能时，暴露在空气中的时间较长，两个原因导致材料容量无法正常释放出来。我们经过大量实验证明，合成的LiBC材料的温度越高，结晶性越好，相反材料的容量越低，容量反而很难释放出来。此外，材料的合成过程以及极片的制作过程中材料暴露在空气中的时间越长，会生成一些碳酸盐、硼酸盐以及其它的氧化物，导致材料失效。

发明内容

鉴以此，本发明提出一种锂离子电池电极材料锂硼碳LiBC及其制备方法和应用。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种高性能锂离子电池电极材料锂硼碳LiBC，所述的锂硼碳LiBC采用固相法合成，原料为氢化锂、无定型硼粉和无定型碳材料；氢化锂、无定型硼粉和无定型碳材料的摩尔比比例为0.8-1.3:0.8-1.2:0.8-1.2。

进一步的，氢化锂、无定型硼粉和乙炔黑的比例为1-1.05:1:1；所述的氢化锂的纯度大于97.0％，无定型硼粉的纯度大于95.0％。

一种高性能锂离子电池电极材料锂硼碳LiBC的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：在充满氩气、水氧值0.1ppm的手套箱中，称量硼粉和乙炔黑，在研钵中充分研磨，使其充分混合；

步骤2：在步骤1所得粉末中，加入LiH，继续研磨至充分研磨；

步骤3：将步骤2中，研磨好的粉末放入模具中，进行压片；

步骤4：取出压好的片，放入钽箔作为内衬的不锈钢容器中；

步骤5：在惰性气氛下，于石英管式炉中烧结；

步骤6：烧结完毕后，取出样品，样品颜色随LiH的加入量多少从黑色到金黄色不同。

进一步的，所述步骤5中，烧结温度为700-900摄氏度，烧结8-12h，烧结气氛为氩气，气流大小恒定，为20-200ml/min。

进一步的，所述步骤6中，所得样品需要放置在手套箱，处于惰性气体保护中。

一种锂硼碳电极的制备方法，采用干法擀膜法制备，包括以下步骤：

步骤1：在手套箱里，称量锂硼碳LiBC材料、PTFE和导电剂炭黑，混合并充分研磨，然后放在对辊机上，调节压片厚度进行擀磨成片；

步骤2：极片擀膜完成后，用冲子制成圆片；