[发明专利]一种在常温及温和pH值下沉淀反应制备磷酸铁的方法

说明书

本发明提供一种在常温及温和pH值条件下沉淀反应制备磷酸铁的方法，其基本工艺是：室温下，将可溶性铁盐溶于去离子水中，充分搅拌，然后按一定比例引入草酸，完全溶解后，再按一定比例加入可溶性磷盐，用氨水调节pH=6‑8，在出现絮状沉淀后，继续反应一段时间使沉淀完全。将沉淀洗涤、过滤、烘干，就得到正磷酸铁前驱体。将所得前驱体在700℃下烧结2‑3h，可以得到纯度较高的正磷酸铁粉体。本发明中沉淀反应是在常温且pH值接近中性的温和条件下进行的，与传统需要在强酸体系中通过加热来合成正磷酸铁的路径相比，节能环保，安全性高，适于规模化生产。

技术领域

本发明涉及在常温及温和pH值条件下合成正磷酸铁的方法，属于化工材料技术领域。

背景技术

磷酸铁作为一种化工原料，在农业、陶瓷玻璃、钢铁及表面钝化等领域具有广泛的应用，又因其独特的催化特性、离子交换能力和电化学性能，在催化领域和锂离子电池材料领域，发挥着巨大的作用。在电池材料领域，由于磷酸铁可以直接作为锂离子电池的嵌入电极，热稳定高，电化学循环性能好，因此已经成为电动汽车电池的理想电极材料。

磷酸铁的合成工艺有多种。传统的工业化生产一般采用硫酸铁或其他可溶性铁盐为铁源，以磷酸或者磷酸盐为磷源，以NaOH为pH调节剂，采用沉淀法制得，制备过程中一般需要加热。例如：何岗等人在利用水热法和共沉淀法制备磷酸铁时，实验过程需加热到70℃以上；韩梦莹等人利用共沉淀法制备磷酸铁时，也要控制温度区间在65-75℃之间。此外，实际生产中对pH值的控制也要求很严格，一般控制pH在1.6-2.0之间，pH过高时则可能析出Fe(OH)3杂质，而pH值过低则会导致Fe3+沉淀不完全。加热需要消耗额外的能量，强酸条件对实验人员和设备提出了较高的要求，这些都增加了磷酸铁的生产成本。

因此，如果能实现常温及pH值接近中性条件下合成磷酸铁，对于降低合成磷酸铁的成本具有重大意义。

发明内容

本发明的目的就是给出一种在常温及pH值接近中性条件下合成磷酸铁的制备方法。

为了实现这一目的，本发明所采用的制备方案是：首先，将可溶性铁盐溶于去离子水中，充分搅拌；然后，然后以一定比例引入草酸，搅拌一段时间使之完全溶解；接着，按一定的铁磷比往溶液中加入可溶性磷盐，用氨水调节pH至6-8之间，当溶液中出现絮状沉淀后，继续搅拌一段时间使反应完成。之后用去离子水将沉淀洗涤3遍，再经抽滤、烘干，就可得到正磷酸铁前驱体。将正磷酸铁前驱体在马弗炉中煅烧一段时间，即得到磷酸铁粉体。

在上述技术方案中，可溶性铁盐包括：硫酸铁、氯化铁、硝酸铁、乙酸铁等，可溶性磷盐包括：磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾等；溶液的配制及沉淀过程都在常温下进行。引入草酸时，铁元素与草酸的摩尔量比为2:3；加入可溶性磷酸时铁磷比控制在Fe：P=1：1.05；烘干温度为80-120℃，烘干时间为24-36h；煅烧温度为700℃，煅烧时间为2-4h。

与现有技术相比，本发明最大的特点是：沉淀反应是在常温下且pH值接近中性的温和条件下进行的，节能环保，安全性高。本发明所获得磷酸铁无定型前驱体，可以直接进一步用于磷酸铁锂材料的制备，经煅烧后的磷酸铁粉体，晶体发育完全，不仅可用作电极材料，也可用于其它领域。

附图说明

附图1给出了实施例在pH=6-8条件下得到的磷酸铁的XRD图。

图1用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。

具体实施方式

以下结合附图1对本发明的优选实施例进行说明，应当理解为，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。