[发明专利]一种三维多孔石墨烯包裹纳米零价铜复合材料及制备方法

说明书

本发明公开了一种三维多孔石墨烯包裹纳米零价铜复合材料及其制备方法，属于新型功能复合材料技术领域。该制备方法如下：先在室温下将氧化石墨烯与KBH₄混合；随后，在无氧气氛下向氧化石墨烯与KBH₄的混合液中滴入CuSO₄·5H₂O溶液，反应结束后，将合成的复合材料自然沉淀，去除上清液并加入超纯水或盐酸与超纯水的混合液进行洗涤；洗涤后的样品进行冷冻真空干燥得到三维多孔石墨烯包裹纳米零价铜复合材料。该制备方法工艺简单、易于操作，反应温和、对外界环境条件无特殊要求，所用原料价廉易得，且不存在二次污染；该复合材料可阻止团聚作用，保持各组分的反应活性并延缓和阻止纳米零价铜的溶出失活，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于新型功能复合材料技术领域，更具体地，涉及一种三维多孔石墨烯包裹纳米零价铜复合材料及其制备方法。

背景技术

纳米金属材料具有小尺寸效应、表面界面效应、高活化能、较多表面活性位点和特殊的化学活性，被广泛用作催化剂。但是，纳米金属材料尤其是零价材料极易团聚和溶出失活。

石墨烯是一种由碳原子六元环的平面结构构成的新型二维碳纳米材料，其理论比表面积非常大(可达2630m²/g)；其表面存在大量的环氧基团、羟基、羧基等含氧基团，具有独特的纳米结构和优异的吸附反应性能。鉴于石墨烯优异的物理化学性能，以石墨烯作为基体负载金属材料得到的复合材料近年来受到了广泛关注。但是，现有的石墨烯与纳米金属复合技术主要集中于对金属氧化物的研究，其复合工艺仍无法解决零价材料易发生团聚和溶出失活的问题。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种三维多孔石墨烯包裹纳米零价铜复合技术，其目的在于利用三维多孔石墨烯包覆纳米零价铜，从而避免纳米零价铜材料的团聚，有效延缓和阻止催化剂的溶出失活。

为了实现上述目的，本发明提供了一种三维多孔石墨烯包裹纳米零价铜复合材料的制备方法，包括如下步骤：

先在室温下将氧化石墨烯与KBH₄混合；随后，在无氧气氛下向氧化石墨烯与KBH₄的混合液中滴入CuSO₄·5H₂O溶液，反应结束后，将合成的复合材料自然沉淀，去除上清液并加入超纯水或盐酸与超纯水的混合液进行洗涤；洗涤后的样品进行冷冻真空干燥得到三维多孔石墨烯包裹纳米零价铜复合材料。

进一步地，氧化石墨烯与CuSO₄·5H₂O的质量比为0.4:1～4:1。

进一步地，KBH₄与CuSO₄·5H₂O的质量比为6:1～13:1。

进一步地，氧化石墨烯的浓度为1～6mg/ml。

进一步地，所述KBH₄还原石墨烯的搅拌时间为1～25h。

进一步地，冷冻之前进行预冻，预冻温度为-50～-65℃。

进一步地，冷冻干燥的时间为30～100h。