[发明专利]氧化铁纳米片材料的制备方法

说明书

本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及一种氧化铁纳米片材料的制备方法，以铁的氯化盐为原料，利用直接煅烧的方法制备了纳米片材料。该方法利用单一原料和简单的一步煅烧制备了氧化铁纳米片材料，纳米片厚度可控，制备工艺简单，经济性强，所制备纳米片材料催化性能和稳定性优异，适于工业化生产，市场应用前景广泛。

技术领域

本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及一种氧化铁纳米片材料的制备方法。

背景技术

近些年，环境污染和能源危机的形势已经日趋严峻。改变以传统化石燃料为主的能源消费结构，对于解决能源危机和环境污染都大有裨益。纳米氧化铁具有优异的耐候性、巨大的比表面积和丰富的表面活性基团，是一种优异的催化剂，在催化降解有机污染物方面应用广泛。同时，氧化铁材料也可用于锂离子电池负极材料，具有较高的理论容量。纳米片结构材料由于具有特殊的二维结构，可大大增加比表面积和活性位的数量。截至目前，只有很少关于氧化铁纳米片的制备方法。发明专利(201610136119.0)公布了一种利用激光照射铁镍合金制备氧化铁纳米片的方法。发明专利(201610408147.3)公布了一种利用高压反应釜水热后继续与乳酸钠反应制备氧化铁纳米片的方法。发明专利(201710120611.3)公布了一种利用P123和乙二醇有机溶剂高压反应釜水热反应制备氧化铁纳米片的方法。发明专利(201710631273.X)报道了一种利用表面修饰的氧化铜纳米线分散液和可溶性铁源混合而后水热反应制备氧化铁纳米片的方法。发明专利(201710463430.0)报道了一种利用乙二醇为溶剂先溶剂热再煅烧的方法制备氧化铁纳米片的方法。氧化铁纳米片由于其优异的性能已经引起国内外科研者的广泛关注和研究热情，但目前报道的方法需要苛刻的实验条件，工艺复杂，成本高，难以实现工业化。

发明内容

本发明目的在于提供一种氧化铁纳米片材料的制备方法，利用单一原料和一步简单煅烧的方法制备了氧化铁纳米片材料，纳米片厚度可控，提高了催化性能和结构的稳定性。本发明工艺流程简单、成本低、适合规模化生产。

本发明所述的氧化铁纳米片材料的制备方法，是以铁的氯化盐为原料，利用煅烧的方法制备，包括以下步骤：

(1)将铁的氯化盐研磨成粉末并平铺于载体上；

(2)将平铺有铁的氯化盐粉末的载体在气氛中煅烧，煅烧工艺分两步：第一步以5-20℃/分钟的升温速率升温至180-270℃，保持30-120分钟；第二步继续升温，以1-10℃/分钟的升温速率升至300-500℃，保持30-180分钟，冷却至室温后得煅烧产物；

(3)将步骤(2)中所得煅烧产物用洗涤剂洗涤1-3次，干燥得氧化铁纳米片材料。

其中：

铁的氯化盐为水合氯化铁或水合氯化亚铁中的一种或两种复配。

铁的氯化盐粉末在载体平铺量为0.01-0.5g/cm²。

步骤(2)中气氛为空气、氮气或氩气中的一种。

步骤(3)中洗涤剂为水、丙酮或乙醇中的一种。

步骤(3)中干燥温度为80-150℃，干燥时间为1-24小时。

步骤(1)中载体为坩埚、蒸发皿或锡箔纸中的一种。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果。

(1)本发明利用单一原料和一步煅烧制备了氧化铁纳米片，工艺简单，在第一步煅烧中通过对升温速率和保温时间的控制调控铁的氯化盐裂解生成厚度可控的氯氧化铁纳米片，而第二步的升温及保温的控制可以调控氯氧化铁转变生成氧化铁，进而调控纳米片的厚度，实现了厚度可控，不引入有机物，操作简便，成本低廉，解决了氧化铁纳米片材料制备工艺复杂、成本高昂等的技术问题；