[发明专利]一种纳米纤维素基单分子胶束的制备方法有效
申请号: | 201711468973.8 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108084369B | 公开(公告)日: | 2020-01-31 |
发明(设计)人: | 周建华;姚红涛;马建中 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08F285/00 | 分类号: | C08F285/00;C08F220/18 |
代理公司: | 61214 西安弘理专利事务所 | 代理人: | 王珂瑜 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米纤维素 胶束 单分子 制备 亲水性大分子 疏水性单体 接枝改性 氰基戊酸 去离子水 称取 偶氮 亲水性链段 步骤实施 核壳结构 粒径分布 疏水链段 内核 | ||
1.纳米纤维素基单分子胶束的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤Ⅰ、称取原料,具体包括4,4′-偶氮(4-氰基戊酸)、疏水性单体、去离子水、亲水性大分子RAFT试剂接枝改性的纳米纤维素;
步骤Ⅱ、利用步骤Ⅰ中称取的4,4′-偶氮(4-氰基戊酸)、疏水性单体、去离子水、亲水性大分子RAFT试剂接枝改性的纳米纤维素制备出纳米纤维素基单分子胶束;
所述的步骤Ⅰ中称取原料的具体量为:
其中,4,4′-偶氮(4-氰基戊酸)和疏水性单体的质量比为1:100~300;
4,4′-偶氮(4-氰基戊酸)和离子水的质量比为1:1000~2000;
4,4′-偶氮(4-氰基戊酸)和亲水性大分子RAFT试剂接枝改性的纳米纤维素的质量比1:100~300;
所述的亲水性大分子RAFT试剂接枝改性的纳米纤维素,具体按照以下步骤制备:
步骤1、称取原料4,4′-偶氮(4-氰基戊酸)(V501)、S-苯甲基S’-三甲氧基硅基丙基三硫代碳酸酯(BTPT)、亲水性单体和反应用溶剂;
其中,所述的4,4′-偶氮(4-氰基戊酸)(V501)和S-苯甲基S’-三甲氧基硅基丙基三硫代碳酸酯(BTPT)的质量比为1:2~8;
所述的4,4′-偶氮(4-氰基戊酸)(V501)和亲水性单体的质量比为1:20~100;
所述的4,4′-偶氮(4-氰基戊酸)(V501)和反应用溶剂的质量比为1:400;
步骤2、利用步骤1中称取的4,4′-偶氮(4-氰基戊酸)(V501)、S-苯甲基S’-三甲氧基硅基丙基三硫代碳酸酯(BTPT)、亲水性单体及反应用溶剂制备末端含有三甲氧基硅基丙基的亲水性大分子RAFT试剂;并采用正己烷对得到的聚合物进行提纯,再进行干燥处理,得到纯的亲水性大分子RAFT试剂;所述的正己烷质量为反应用溶剂的4倍;
步骤3、经步骤2后,按质量比为1:1~5:100分别称取纳米纤维素、亲水性大分子RAFT试剂、质量分数为95%的乙醇;
步骤4、将步骤3中称取的纳米纤维素、亲水性大分子RAFT试剂、乙醇混合,在60~80℃下反应4~8h后得到产物A;将产物A进行离心处理得到产物B;将产物B采用无水乙醇洗涤后烘干,得到亲水性大分子RAFT试剂改性的纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维素基单分子胶束的制备方法,其特征在于,所述的疏水性单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸六氟丁酯、苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯。
3.根据权利要求1所述的纳米纤维素基单分子胶束的制备方法,其特征在于,所述的纳米纤维素基单分子胶束的制备方法,所述的步骤1中,所述的亲水性单体为丙烯酸或甲基丙烯酸;所述的反应用溶剂采用1,4-二氧六环、甲苯或DMF(N,N-二甲基甲酰胺)。
4.根据权利要求1所述的纳米纤维素基单分子胶束的制备方法,其特征在于,所述的步骤Ⅱ具体按照以下步骤实施:
步骤a、将称取的亲水性大分子RAFT试剂改性的纳米纤维素溶解在水中,随后加入疏水性单体,形成混合物;
步骤b、将称取的引发剂和步骤1中的得到的混合物超声分散后加入装有磁力搅拌、回流冷凝管、导气管的三口烧瓶中。
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