[发明专利]利用L-乳酸生产L-丙交酯的方法

权利要求书

1.利用L-乳酸生产L-丙交酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)原料准备：40-60wt％的L-乳酸溶液，L-乳酸的光学纯度大于或等于99.5％；

(2)脱水寡聚，得到L-乳酸寡聚物；

(3)L-乳酸寡聚物解聚制备L-丙交酯；

在步骤(2)中，向L-乳酸溶液中加入丙酮酸乙酯，丙酮酸乙酯与L-乳酸溶液的体积比为0.5-1:1；同时向混合溶液中加入氧化钴和二-半胱氨酸甲酯氧钒作为催化剂，搅拌；氧化钴的使用量为L-乳酸质量的0.02％-0.04％，二-半胱氨酸甲酯氧钒使用量为L-乳酸质量的0.04％-0.08％；反应时间为3h-6h，反应温度为5-30℃。

2.根据权利要求1所述的利用L-乳酸生产L-丙交酯的方法，其特征在于，在步骤(2)中：

初始反应时：氧化钴和二-半胱氨酸甲酯氧钒的加入质量之比为1:1.5，氧化钴在初始反应时的加入量为氧化钴总加入量的1/2；反应温度自初始反应至反应时间过去二分之一一直保持5℃-10℃；

反应时间过去二分之一的时候：把剩余二-半胱氨酸甲酯氧钒全部加入反应釜；反应温度自反应时间过去二分之一至反应时间过去四分之三一直保持15℃-20℃；

反应时间过去四分之三的时候：把剩余氧化钴全部加入反应釜；反应温度自反应时间过去四分之三至反应结束一直保持25-30℃。

3.根据权利要求2所述的利用L-乳酸生产L-丙交酯的方法，其特征在于，在步骤(2)中，二-半胱氨酸甲酯氧钒的制备方法为：半胱氨酸甲酯和硫酸氧钒在硼酸溶液，在室温下混合搅拌，反应3-5h，得到紫色固体；半胱氨酸甲酯和硫酸氧钒物质的量比5:1，半胱氨酸甲酯在硼酸溶液中的浓度为0.1-5mol/L。

4.根据权利要求3所述的利用L-乳酸生产L-丙交酯的方法，其特征在于，在步骤(2)中，反应结束后，过滤，静置分层，分离出有机相，水洗有机相；将水洗后的有机相减压蒸馏除去溶剂，得白色固体。

5.根据权利要求1所述的利用L-乳酸生产L-丙交酯的方法，其特征在于，在步骤(3)中，将步骤(2)中得到的L-乳酸寡聚物投入丙交酯制备釜，升温至145-160℃，使L-乳酸寡聚物熔化；合成L-丙交酯所使用的催化剂为氧化镍和甘氨酸羟酸钼的混合物，氧化镍使用量为L-乳酸寡聚物质量的0.01％-0.03％，甘氨酸羟酸钼使用量为L-乳酸寡聚物质量的0.03％-0.09％，反应时间3-5h，反应压力0.01×10⁵Pa-0.1×10⁵Pa；

初始反应时：氧化镍和甘氨酸羟酸钼的加入质量之比为1:2，氧化镍在初始反应时的加入量为氧化镍总加入量的1/3；

反应时间过去三分之一的时候：把剩余氧化镍全部加入丙交酯制备釜；

反应时间过去三分之二的时候：把剩余甘氨酸羟酸钼全部加入丙交酯制备釜。

6.根据权利要求5所述的利用L-乳酸生产L-丙交酯的方法，其特征在于，在步骤(3)中，甘氨酸羟酸钼的制备方法为：钼酸钠和甘氨酸羟酸在甲醇溶液中，室温下混合搅拌，反应2-3h，得到固体即为甘氨酸羟酸钼；甘氨酸羟酸和钼酸钠物质的量比4:1，钼酸钠在甲醇溶液中的浓度为0.1-2mol/L。

7.根据权利要求6所述的利用L-乳酸生产L-丙交酯的方法，其特征在于，在步骤(3)中，丙交酯制备釜上部通过隔热管道与冷凝收集罐流体导通，生成的L-丙交酯在冷凝收集罐冷却结晶。