[发明专利]一种甲基三乙基氯化铵的制取方法

说明书

本发明提供了一种甲基三乙基氯化铵的制取方法，包括以下步骤：a)将草甘膦母液进行蒸发浓缩，得到草甘膦浓缩母液；b)将草甘膦浓缩母液进行液液分离，收集上层浮油；c)利用脱色剂对所述浮油脱色，得到脱色液；d)将所述脱色液干燥，得到甲基三乙基氯化铵。本发明以草甘膦母液为原料进行分离提取获得甲基三乙基氯化铵，其以草甘膦行业中的生产废料为原料制取，大大降低了生产成本，还使得草甘膦生产废料得以重新利用，既减少了废料污染又实现了资源的合理化利用；而且制取过程中只需要分离提取，无需苛刻的化学反应，操作过程简单易行，且具有良好的纯度和收率，有利于市场规模化生产。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种甲基三乙基氯化铵的制取方法。

背景技术

甲基三乙基氯化铵是一种季铵盐，分子量为151.68，熔点为282～284℃，外观为白色粉末或结晶，可用作表面活性剂、相转移催化剂、金属萃取剂等，还可以对其进行改性得到更高附加值的系列产品。因此，甲基三乙基氯化铵是化工领域中一种重要的精细化学品，其需求量也日益增加。

现有技术中，甲基三乙基氯化铵的制取方法通常是以季铵碱和氯化铵为原料，在一定的反应条件下发生化学反应而制得。然而，这种化学反应制备方法条件苛刻，操作难度大，以化学品为原料，制备成本较高，不能很好的进行市场性规模化生产。因此，开发简单有效的甲基三乙基氯化铵的制备方法具有十分重要的意义。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种甲基三乙基氯化铵的制取方法，本发明提供的制备方法大大降低了生产成本，而且制取过程中只需要分离提取，无需苛刻的化学反应，制备简单易行，同时具有良好的收率和纯度，有利于市场规模化生产。

本发明提供了一种甲基三乙基氯化铵的制取方法，包括以下步骤：

a)将草甘膦母液进行蒸发浓缩，得到草甘膦浓缩母液；

b)将草甘膦浓缩母液进行液液分离，收集上层浮油；

c)利用脱色剂对所述浮油脱色，得到脱色液；

d)将所述脱色液干燥，得到甲基三乙基氯化铵。

优选的，所述步骤a)中，草甘膦浓缩母液与草甘膦母液的质量比为1：(5～11)。

优选的，所述步骤c)中，脱色剂包括活性炭、活性纳米氧化物和吸附树脂中的一种或几种。

优选的，所述活性纳米氧化物包括纳米二氧化钛、纳米三氧化二铝、纳米二氧化硅和纳米三氧化二铁中的一种或几种；

所述吸附树脂包括D101吸附树脂、XDA吸附树脂和H10吸附树脂中的一种或几种。

优选的，所述步骤c)中，浮油与脱色剂的质量比为(100～250)∶1。

优选的，所述步骤b)中，所述液液分离包括静置、旋液分离或碟式分离。

优选的，所述步骤d)包括：

d1)将所述脱色液干燥，得到粗品；

d2)对所述粗品重结晶，得到甲基三乙基氯化铵。

优选的，所述步骤d2)中，重结晶所用溶剂包括水、甲醇、乙醇和丙酮中的一种或几种。

优选的，所述步骤d2)中，粗品与重结晶所用溶剂的质量比为1∶(0.1～10)。

优选的，所述草甘膦母液为将甘氨酸法制备草甘膦所形成的原母液回收三乙胺后得到的母液。