[发明专利]一种S-烯虫乙酯的高效液相色谱分析方法

说明书

本发明提供了一种S‑烯虫乙酯的高效液相色谱分析方法，可以对含有S‑烯虫乙酯的消旋混合物用高效液相色谱进行成分分析，用于S‑烯虫乙酯的手性纯度分析,得出e.e.％值。

技术领域

本发明分析领域，具体涉及一种S-烯虫乙酯的高效液相色谱分析方法。

背景技术

S-烯虫乙酯(化工品名：(2E,4E,7S)-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸乙酯)[CAS:65733-18-8]，是烯虫乙酯的单一S对映体，也是烯虫乙酯的有效作用体。R体作为消旋异构体，则没有生物活性。S-烯虫乙酯是一种保幼激素昆虫生长调节剂，对蟑螂具有很较高的生物活性。当蟑螂若虫接触到微量的S-烯虫乙酯分子时，将发育成畸形的成虫，同时无法繁殖下代，起到从源头控制蟑螂虫口数量的效果。本品作为绿色，无毒，无残留的生物化学农药，在国外被广泛的应用于公共卫生的蟑螂控制领域并且已在国外有效使用了长达30年。

S对映体作为烯虫乙酯的有效体，其含量直接关乎到产品的使用量和药效。大量的文献检索结果表面，虽然产品在国外使用已长达30年，到目前为止，却没有任何关于烯虫乙酯的S有效体的检测方法。CIPAC(国际农药分析协作委员会)作为全球农药分析方法的权威机构，也没有任何关于S-烯虫乙酯产品的手性拆分方法。推断其原因可能为烯虫乙酯结构中，与手性碳原子相连的四个基团中，左右结构相近，对称度大，拆分十分困难。

色谱方法作为手性产品中有效作用体和对映异构体最直观的表现手法，在产品的有效体的含量判断，其消旋对映体的含量判断方面发挥着巨大作用。

发明内容

本发明旨在披露一种直观的S-烯虫乙酯的高效液相色谱手性拆分方法。该方法可以直观地给出S-烯虫乙酯中有效体S体及其对映消旋体R体的含量，并得到S-烯虫乙酯的光学纯度e.e.值。该方法具有世界首创的意义。

烯虫乙酯结构如下，标＊为手性碳原子

烯虫乙酯具有S和R两对映体，其中每个对映体在2位碳原子上有顺反构型异构。其中：顺式异构体为无效体((2Z,4E,7R)和(2Z,4E,7S))，反式异构体中：(2E,4E,7R)为无效体，只有(2E,4E,7S)为有效活性体。本发明旨在找到能分离：(2E,4E,7R)和(2E,4E,7S)这两个对映异构体的方法。

4个异构体的说明和结构分别如下：(2E,4E,7R)为R对映体的反式异构体， (2Z,4E,7R)为R对映体的顺式异构体，(2Z,4E,7S)为S对映体的顺式异构体 (2E,4E,7S)为S对映体的反式异构体。

一种S-烯虫乙酯的高效液相色谱手性拆分方法，所述分析方法包括：对含有S-烯虫乙酯的消旋混合物用高效液相色谱进行成分分析；

其中，所述高效液相色谱法的检测条件为：采用chiralpak IG 5um，0.46cm I.D.*15cm L色谱柱；检测波长为200－300nm,优选254nm；采用20mM碳酸氢铵 /ACN(v/v)＝20/80作为流动相；柱温23-28℃，优选25℃；流速0.8-1.2ml/min，优选1.0ml/min；样品配制浓度1mg/ml乙腈/水(v/v＝80/20)水溶液；进样量：5ul。

本发明可应用于S-烯虫乙酯的手性纯度分析,得出e.e.％值。

附图说明

图1为手性拆分谱。

图2为手性拆分谱。

图3为烯虫乙酯异构体。

具体实施例

下面结合实施实例具体说明本发明，但所述实施例不用来限制本发明范围。

实施例1：