[发明专利]一种表面包覆掺铈氧化锌的纳米二氧化钛织物整理剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201711453586.7 申请日: 2017-12-28
公开(公告)号: CN108085963A 公开(公告)日: 2018-05-29
发明(设计)人: 陈宇 申请(专利权)人: 安徽荣泽科技有限公司
主分类号: D06M11/46 分类号: D06M11/46;D06M11/44;D06M13/513;D06M15/263
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 余成俊
地址: 236200 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 纳米二氧化钛 织物整理剂 表面包覆 氧化锌 聚丙烯酸乳液 有机硅改性 制备 丙烯酸 丙烯酸羟乙酯 颗粒水分散液 丙烯酸丁酯 手感柔软 后织物 氯化锌 氯化铈 偶联剂 包覆 沉积 水解 聚合
【权利要求书】:

1.一种表面包覆掺铈氧化锌的纳米二氧化钛织物整理剂,其特征在于,首先通过氯化铈和氯化锌水解沉积在纳米二氧化钛表面,得到表面包覆掺铈氧化锌的纳米二氧化钛,再采用偶联剂KH-550表面处理,得到有机硅改性的抗紫外颗粒;然后以丙烯酸羟乙酯、丙烯酸和丙烯酸丁酯聚合得到聚丙烯酸乳液;最后将制备有机硅改性的抗紫外颗粒水分散液,再以聚丙烯酸乳液包覆,得到一种表面包覆掺铈氧化锌的纳米二氧化钛织物整理剂。

2.根据权利要求书1所述的表面包覆掺铈氧化锌的纳米二氧化钛织物整理剂,其特征在于,其由如下步骤制备而成:

(1)以无水乙醇为溶剂制备纳米二氧化钛的悬浊液,并超声30-40min,开始磁力搅拌并升高温度至50-60℃,保持温度恒定,缓慢滴入氯化铈和氯化锌混合溶液,同时保持混合溶液的pH为8-9,滴加完毕后继续恒温磁力搅拌10-12h,对浆液进行洗涤、过滤、干燥、高温煅烧处理,即可得到表面包覆掺铈氧化锌的纳米二氧化钛;其中氯化铈和氯化锌混合溶液中氯化铈和氯化锌质量比为1:6-8;纳米二氧化钛、无水乙醇和氯化锌质量比为1:12-15:0.6-0.8;

(2)将表面包覆掺铈氧化锌的纳米二氧化钛超声分散在无水乙醇和去离子水8-9:1的质量比配置的混合溶液中,并在搅拌条件下加入偶联剂KH-550,升高温度至70-80℃,恒温磁力搅拌5-8h,经离心、洗涤、干燥后得到有机硅改性的抗紫外颗粒;其中表面包覆掺铈氧化锌的纳米二氧化钛、无水乙醇和偶联剂KH-550的质量比为1:8-10:0.1-0.2;

(3)向单体罐中加入去离子水,开始搅拌,依次加入十二烷基苯磺酸钠、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、十二硫醇,搅拌至粘度大于200cp后加入过硫酸铵,继续混合搅拌均匀,得到丙烯酸单体混合液;其中丙烯酸、去离子水、十二烷基苯磺酸钠、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、十二硫醇和过硫酸铵的质量比为1:30-40:0.6-0.7:3-4:80-100:0.02-0.03:0.1-0.15;

(4)向反应釜中加入9/10的去离子水,开始搅拌,加热升温至60-65℃后加入碳酸氢铵和十二烷基苯磺酸钠,混合搅拌均匀升温至70-75℃,加入1/3的丙烯酸单体混合液,继续升温至80-85℃,加入过硫酸铵,滴加剩余的丙烯酸单体混合液,滴加结束后继续恒温搅拌聚合1-2h,降低温度至60-65℃,加入剩余的去离子水,继续降温至50-55℃,加入二异辛基丁二酸酯磺酸钠,继续降温至40-45℃,加入氨水和聚氧乙烯甘油醚,降温至35℃以下,过100目网筛,得到聚丙烯酸乳液;其中碳酸氢铵、十二烷基苯磺酸钠、去离子水、丙烯酸单体混合液、过硫酸铵、二异辛基丁二酸酯磺酸钠、氨水和聚氧乙烯甘油醚的质量比为1:0.4-0.5:280-300:600-700:3-4:1.5-2:8-10:0.5-0.6;

(5)将有机硅改性的抗紫外颗粒加入到去离子水中,55-65℃恒温水浴中超声震荡15-20min,调节体系pH为5.8-6.2,加入十二烷基硫酸钠、OP-10和PEG-600,继续55-65℃恒温超声震荡20-30min,冷却至室温,加入聚丙烯酸乳液,室温超声震荡50-60min,得到表面包覆掺铈氧化锌的纳米二氧化钛织物整理剂;其中有机硅改性的抗紫外颗粒、去离子水、十二烷基硫酸钠、OP-10、PEG-600和聚丙烯酸乳液的质量比为1:40-50:0.05-0.07:0.05-0.06:0.03-0.04:3-4。

3.根据权利要求书2所述的表面包覆掺铈氧化锌的纳米二氧化钛织物整理剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中高温煅烧处理为400-450℃煅烧2-3h。

4.根据权利要求书2所述的表面包覆掺铈氧化锌的纳米二氧化钛织物整理剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中滴加剩余的丙烯酸单体混合液为控制在3.5-4h内80-85℃恒温滴加完毕。

5.根据权利要求书2所述的表面包覆掺铈氧化锌的纳米二氧化钛织物整理剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中调节体系pH为5.8-6.2为通过10%的盐酸调节。

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