[发明专利]检测复方酮康唑软膏中酮康唑含量的方法

说明书

本发明公开了一种检测复方酮康唑软膏中酮康唑含量的方法，精密称定复方酮康唑软膏，加盐酸溶液，60～100℃水浴加热，充分搅拌使酮康唑溶解，放冷后，过滤，滤液置分液漏斗中，同法提取3～4次，合并滤液；加氨试液中和至恰析出沉淀，再加氨试液，用三氯甲烷振摇提取，合并三氯甲烷提取液并用三氯甲烷定容；将溶液加无水乙醇稀释，于244nm波长处测定吸光度，计算，即得。本发明的检测方法优化了复方酮康唑软膏中酮康唑的国标含量检测方法的某些参数、操作细节，对原方法中表述不明确的地方进行了改进，从而使该含量检测方法的重现性、精密度和准确度更好，有助于更好控制复方酮康唑软膏的质量。

技术领域

本发明属于药物检测技术领域，更具体地，本发明涉及一种检测复方酮康唑软膏中酮康唑含量的方法。

背景技术

复方酮康唑软膏是兽用外用药，属于抗微生物药，适用于治疗犬猫真菌、厌氧菌等引起的细菌性皮肤病，主要成分是甲硝唑、酮康唑、薄荷脑。

酮康唑为合成的咪唑类抗真菌药，对全身及浅表皮肤真菌(小孢子菌、表皮癣菌和毛发癣菌)均有抑菌作用，可用于防治皮肤真菌感染。甲硝唑对大多数厌氧菌、滴虫有效，对需氧菌或兼性厌氧菌无效，用于治疗厌氧菌引起的全身或局部感染。

然而，本发明的发明人在研究过程中发现，《兽药国家标准汇编——兽药地方标准上升国家标准》(第三册)“复方酮康唑软膏”质量标准规定的【含量测定】项下的酮康唑测定法存在下列缺点：某些操作细节并没有陈述得很明确，从而影响复方酮康唑软膏检测结果精密度、重现性，也影响其准确度、可信度。有必要通过优化、改进而使检测结果重现性、精密度和准确度更好，有助于更好控制复方酮康唑软膏的质量。

发明内容

基于此，为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种新的检测复方酮康唑软膏中酮康唑含量的方法。

为了实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：

一种检测复方酮康唑软膏中酮康唑含量的方法，包括以下步骤：

(1)、精密称定复方酮康唑软膏3～5g，加0.08～0.12mol/L盐酸溶液15～35ml，60～100℃水浴加热，充分搅拌5～20min使酮康唑溶解，放冷后，过滤，滤液置分液漏斗中，同法提取3～4次，合并滤液；

(2)、加氨试液中和至恰析出沉淀，再加氨试液1滴，用20～30ml三氯甲烷振摇提取5～15min，共3次，每次得到的三氯甲烷提取液用经三氯甲烷湿润的脱脂棉过滤，用适量三氯甲烷洗涤棉花和滤器后，合并三氯甲烷提取液并用三氯甲烷定容至100ml，摇匀；

(3)、另取酮康唑对照品，加三氯甲烷制成每1ml中含0.4mg的溶液；

(4)、分别将步骤(2)和步骤(3)溶液加无水乙醇稀释20～30倍，摇匀，于244±3nm波长处测定吸光度，计算，即得。

在其中一些实施例中，步骤(1)中所述水浴温度为80℃。

在其中一些实施例中，步骤(1)中所述搅拌时间为15min。

在其中一些实施例中，步骤(1)中所述盐酸溶液的浓度为0.1mol/L。

在其中一些实施例中，步骤(1)中所述过滤步骤是采用菊花形滤纸，能使过滤效率提高，减少暴露太久导致盐酸挥发且待滤液被污染的风险，但并不影响过滤的效果。

在其中一些实施例中，步骤(1)中最后一次合并滤液时，采用0.1mol/L盐酸溶液润洗3次后将3次润洗液合并到分液漏斗中。

在其中一些实施例中，步骤(2)中所述三氯甲烷振摇提取3次的时间分别为10min、8min、8min。

在其中一些实施例中，步骤(2)中所述三氯甲烷的用量为25ml。