[发明专利]一种微晶石墨和鳞片石墨制备混合膨胀石墨的方法

说明书

本发明公开了一种微晶石墨和鳞片石墨制备混合膨胀石墨的方法，以微晶石墨和鳞片石墨为原料，进行球磨，然后将球磨混合料置于马弗炉中在惰性气氛下煅烧活化，然后将活化后的混合料进行化学插层处理，得可膨胀混合石墨；将可膨胀混合石墨放入马弗炉中在1000℃进行膨胀，得微膨石墨材料。本发明制得的膨胀石墨材料为鳞片石墨片层之间夹杂着絮状微晶石墨的结构，这种鳞片石墨片层之间夹杂着絮状微晶石墨的结构更有利于电子间的传导，也更有利于离子的吸附，有利于后续膨胀石墨的改性研究，同时这种结构兼具鳞片石墨和微晶石墨的优点，克服了膨胀鳞片石墨取向性差、膨胀微晶石墨膨胀倍数低等缺点。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，更具体的，涉及一种微晶石墨和鳞片石墨制备混合膨胀石墨的方法。

背景技术

膨胀石墨是一种炭素材料。采用可膨胀石墨为原料，经高温(通常为700～1200℃)处理时，插入膨胀石墨层间的物质急剧分解，产生的气体在可膨胀石墨层间域中 形成高压并沿c轴方向高倍地扩张，体积密度由0.7～1.8g/cm³变为0.003～0.03g/cm³， 膨胀倍数达数十至数百倍。由于膨胀石墨结构松散，多孔而呈蠕虫状，表面积大，表面能高，因而具有优异的液相吸附性能，良好的可塑性，较好的柔韧性、延展性以及密封性，因此被广泛应用于环保、机械、化工、航空航天、原子能等领域。

目前，采用天然石墨为原料制备膨胀石墨材料的技术中所使用的原料一般为晶质大鳞片石墨。晶质石墨鳞片大，集合体取向性好。但在电池和超级电容器电极材料中，需要取向性差、均质性好的石墨材料，为此常将晶质石墨进行球形化处理，但结果并不理想。 而微晶石墨颗粒细小，集合体取向性差、均质性好，经膨胀处理后所获得的膨胀微晶石墨具有更优异的电性能。

因此，我们可以综合两种石墨各自的优势，将微晶石墨与微晶石墨混合一起膨化制备混合膨胀石墨，得到的混合膨胀石墨将拥有更好的电化学性能，也能作为更好的吸附材料，比表面积较之前也会有很大的提升，现在还未见有关于以微晶石墨和鳞片石墨混合为原料制备膨胀石墨材料技术方法的研究报道。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种微晶石墨和鳞片石墨制备混合膨胀石墨的方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

一种微晶石墨和鳞片石墨制备混合膨胀石墨的方法，包括以下步骤：

S1.取鳞片石墨和微晶石墨质量比为1:1进行球磨，至粒度200目，为混合料；所述鳞片石墨含碳量不低于85%，所述微晶石墨为郴州市鲁塘石墨粉，其碳含量为70~80%；球磨过程球料比为6:1，球磨时间为6h，转速为500r/min；

S2.将S1所得混合料置于马弗炉中，在惰性气氛下以30℃/min的速率升温至500℃，保温20min，空冷至室温待用；

S3.将S2热处理之后的混合料进行化学插层处理，得可膨胀混合石墨；

S4.将S3所得可膨胀混合石墨放入马弗炉中在1000℃进行膨胀30s，得混合膨胀石墨材料；

其中：步骤S3化学插层具体步骤如下:

S31.将高氯酸与步骤S2所得混合粉体按液固比为20：1L/Kg混合搅拌均匀；

S32.按所述混合粉体与高锰酸钾的质量比为1：8加入高锰酸钾，在室温下搅拌均匀后，升温至70℃继续搅拌反应2h；

S33.加入去离子水使所述反应装置内的温度升高至100℃，再继续搅拌反应2h；

S34.过滤，然后对过滤物进行洗涤、干燥，得可膨胀混合石墨。