[发明专利]一种制备密胺树脂整理剂的工艺

说明书

本发明公开了一种制备密胺树脂整理剂的工艺，首先以苯乙烯‑马来酸酐共聚物为乳化剂，香精为囊芯，以密胺树脂和聚丙烯酸酯为壁材，分别通过原位聚合法和界面聚合法分别对香精进行包囊，制备得到密胺树脂香精微胶囊。本发明效果为采用一种安全环保的制备方法制得自粘接双壁香精微胶囊，其固含量为35％‑38％，较市面上其他香精微胶囊固含量高出10％‑15％。通过原位聚合法和界面聚合法进行双层造壁，对香精包裹率可达91％‑95％，产品乳液具有良好的稳定性。自粘接双壁香精微胶囊在保持微胶囊特有优势的同时，使其具备了自粘接性能，简化了棉织物整理工艺。且整理的棉织物留香效果良好，静置留香可达8个月，水洗12次后仍然能保持怡人香气。

技术领域

本发明属于纺织后整理技术领域，具体涉及一种以低甲醚化密胺树脂为壁材，香精为芯材，通过原位聚合法制备的一种制备密胺树脂整理剂的工艺。

背景技术

随着经济的发展以及生活水平的提高，人们对纺织品的要求发生了很大的变化，从过去的实用型向装饰、享受、保健型转化，纺织品加香顺应了这一趋势。由于香味纺织品具有抑菌驱虫、掩盖异味、使身心舒适等作用，因而得到了人们的普遍喜爱。我国古代就有在衣服上缝缀香囊的习惯；欧洲自中世纪以来就把在衣物上喷洒香水作为高雅格调，后来，又有薰香的方法；国外还有采用活性碳纤维吸附香气，附在衣服上。20世纪60-70年代内，用浸香和涂香的办法把芳香传给织物颇为流行。80年代的微胶囊涂层技术，真正打开了芳香纺织品的市场。

微胶囊技术，是指利用天然的或合成的高分子材料将目的物包覆于其中，形成的直径从几到几百μm乃至上千μm的核-壳结构的微小容器。微胶囊化后香精与外界环境隔绝，它的性质基本不变，开始时在微胶囊外层的香精散发香味；随后在纺织品的穿着过程中，由于经受摩擦、受热等外来作用，使微胶囊内部的香精缓缓地释放香味，起到长效缓释的作用，从而使纺织品具有相当持久的芳香功能。传统的微胶囊技术，通常用物理方法制备各种开孔型的香精微胶囊，然后使用粘合剂和交联剂将微胶囊机械地粘附在织物纤维上，其留香时间不长；同时由于粘合剂的存在，手感不好，影响穿着时的舒适性。

然而如今市面上所售的香精微胶囊往往存在香精的包裹率低，囊壁的机械强度低，留香时间短，与织物纤维的亲和力低、粘接困难等缺点。经研究发现，采用原位聚合法以交联改性蜜胺树脂为壁材香精为芯材制备一种全封闭压敏型芳香微胶囊，可延长留香时间；外壁层功能化增强了与织物纤维的结合牢度，可使该产品满足不同受用对象需求，拓宽微胶囊香精的适应范围。

发明内容

本发明目的是旨在提供了一种制备密胺树脂整理剂的工艺，以利于减少香精的挥发和变质问题，使其在应用过程中易于织物纤维结合，延长释香时间，并使释香具有可控性。

为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

(1)苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末的制备

在氮气保护的条件下，将单体马来酸酐和引发剂加入到介质中充分溶解后，再加入单体苯乙烯于体系中溶解，并于50～90℃反应0.5～72h，得到高分子量苯乙烯与马来酸酐聚合物微球的分散体系，再经离心分离、真空干燥，得到高分子量苯乙烯与马来酸酐交替共聚物的白色固体；

其中，所述的引发剂为有机过氧化物或偶氮化合物；所述的介质为有机酸烷基酯、或酮与烷烃的混合溶液；

马来酸酐和苯乙烯的用量关系，按摩尔比为5∶1～1∶5，反应体系中两种单体马来酸酐和苯乙烯的质量浓度之和为15％～43％；反应体系中引发剂的质量浓度为0～0.4％；酮与烷烃的混合溶液中酮的体积分数为20～75％；

(2)苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液的制备

按重量份在四口瓶中加入1-3份步骤(1)中制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末和17-19份去离子水，在搅拌条件下加热温度至65-85℃，并用浓度为25％的NaOH溶液调节pH至8-10，反应3-5小时后得到苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液；