[发明专利]耐水性优良的密胺树脂包覆聚磷酸铵的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711388077.0 申请日: 2017-12-20
公开(公告)号: CN108084496A 公开(公告)日: 2018-05-29
发明(设计)人: 张万龙 申请(专利权)人: 贺州宝兴新材料有限公司
主分类号: C08K9/10 分类号: C08K9/10;C08K9/04;C08K3/32;C08G12/40
代理公司: 重庆百润洪知识产权代理有限公司 50219 代理人: 刘立春
地址: 542800 广西壮族自治区*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 聚磷酸铵 密胺树脂 制备 包覆聚磷酸铵 前处理 包覆处理 包覆改性 耐水性能 耐水性 精细化工 制备工艺 磷酸盐 调理剂 活性剂 溶解度 湿物料 引发剂 原料包 再干燥
【说明书】:

本发明提供了一种耐水性优良的密胺树脂包覆聚磷酸铵制备方法,涉及磷酸盐精细化工制备领域,方法如下﹕将聚磷酸铵加入醇与活性剂混合的前处理溶液中,反应得前处理APP;在密胺树脂溶液中加入调理剂反应得包覆处理液;将前处理APP与包覆处理液混合,再加入引发剂,反应得反应液,将反应液分离得湿物料,再干燥,即得。本发明开创性地针对普通品质的聚磷酸铵进行包覆改性处理,制备工艺简单,易操作,所制备的密胺树脂包覆聚磷酸铵产品具有良好的耐水性能,其常温溶解度<0.8g/100mL水,实现了普通品质聚磷酸铵原料包覆后综合耐水性能大幅提升的效果,是普通品质聚磷酸铵包覆改性较为可行的方法。

技术领域

本发明涉及磷酸盐精细化工制备领域,尤其涉及一种耐水性优良的密胺树脂包覆聚磷酸铵制备方法。

背景技术

聚磷酸铵(以下简称APP)产品是近年来迅速发展起来的一种重要的无机磷系阻燃剂,属添加型阻燃剂,是膨胀型阻燃剂的主要成分,具有良好的阻燃功能、抑烟、不含卤素、毒性较低,成为实现阻燃剂无卤化最具前景的产品。

随着我国对阻燃技术要求力度的不断加强,逐渐建立健全相关阻燃法规,对APP的需求日益增加,尤其是对产品的各项性能特别是耐水性提出了更高的要求。但是,APP因其自身化学结构特点,在高温、高湿度的情况下吸湿性很强,会向材料表面迁移而渗出(尤其是低聚合度的APP),降低了阻燃效能;此外,APP加入有机材料中会使材料本身的机械强度降低,影响其正常使用,从而限制了APP在阻燃领域,特别是高分子材料阻燃领域的广泛应用。

提高APP产品聚合度(大于1000)可以降低吸湿性,增强热稳定性,但仅仅提高APP的聚合度,不能完全回避APP作为无机物的本质,仍然存在与高聚物的相容性不好,不易在高分子材料中分散等问题。究其原因﹕一方面聚合物基体表面亲油憎水,而APP亲水憎油,两者之间表面极性相差很大而导致互不相容,且界面间的相互作用力很小;另一方面由于无机粒子之间的表面张力大,极易团聚,不利于在聚合物基体中的分散。

因此,需要对APP产品进行适当的表面改性处理,降低吸湿性,增强热稳定性,以改善它在高分子材料中的分散性和相容性,拓展APP在高分子材料阻燃领域的广泛应用。采用微胶囊技术是解决APP产品在应用过程中存在自身缺陷的有效途径之一。

微胶囊技术是利用天然或合成的高分子为包覆材料(如密胺树脂、环氧树脂、脲醛树脂等),将固体、液体或气体的微小芯核物质包覆,形成直径为1~50μm的具有半透性或封闭膜的微型胶囊。APP包覆改性就是在APP固体颗粒的外表面包覆上一层不溶于水的树脂外膜,其效果类似于药品中糖衣的作用。包覆处理后,由于外膜隔绝了APP与外界的接触,因此能够有效的降低APP的水溶性,提升其耐水性。同时由于采用的树脂外膜属高分子材料,与高聚物的相容性明显优于APP,包覆处理能够提高APP与高聚物的相容性,拓宽APP的使用范围。

国内外都有专利对II型APP进行微胶囊表面处理,以改善其缺点,更好的发挥APP阻燃剂的作用。US5700575,US5700575等专利公开了用密胺甲醛树脂包覆II型APP,制备具有抗水解性能的、改善相容性的II型APP的方法。

从已有的公开资料看,在APP产品改性处理上主要针对高品质APP(聚合度大于1000, II型APP)产品开展,对占据国内市场绝大部分份额的普通品质APP(聚合度在100左右) 产品少有关注,但是,此类APP的耐水性能更差(具有较高的水溶性),研究专门针对普通品质APP产品的低成本表面改性处理技术,对拓宽APP的应用范围是十分有益的。

发明内容

针对现有技术的上述缺陷和问题,本发明的目的是提供一种针对普通品质的聚磷酸铵原料(平均聚合度<100,常温溶解度<5.0g/100mL水),经过密胺树脂包覆改性处理,得到耐水性优良的密胺树脂包覆聚磷酸铵,常温溶解度<0.8g/100mL水。解决了现有的普通品质的聚磷酸铵原料的耐水性差,导致其应用范围有限的问题。

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