[发明专利]SOF有效
| 申请号： | 201711386085.1 | 申请日： | 2017-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN108128758B | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 董佳家;柯森;李苏华 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海有机化学研究所 |
| 主分类号： | C01B17/45 | 分类号： | C01B17/45 |
| 代理公司： | 31263 上海胜康律师事务所 | 代理人： | 李献忠;张静 |
| 地址： | 200032 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 反应釜 氟气 低温条件 化工生产 进气管道 控温装置 气体制备 制备系统 低成本 放大量 高纯度 可互换 生产 | ||
1.一种SOF4气体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将SOF2气体通入SOF4反应釜中；
步骤2：低温条件下，所述SOF4反应釜通入适量氟气；
步骤3：所述SOF4反应釜升温到室温反应后，获得SOF4气体；
其中，步骤1和步骤2的顺序可互换；
还包括下述预处理步骤，先将所述SOF4反应釜抽成真空；所述SOF2气体为纯度98.0％以上的SOF2气体；
所述步骤2中，所述SOF4反应釜在-50℃～-150℃的低温条件下通入氟气，所述SOF2气体与所述氟气的摩尔比为1:(0.5～2)。
2.根据权利要求1所述的SOF4气体的制备方法，其特征在于：所述SOF4反应釜在-50℃～-130℃的低温条件下通入氟气。
3.根据权利要求1所述的SOF4气体的制备方法，其特征在于：所述SOF4反应釜在-50℃～-80℃的低温条件下通入氟气。
4.根据权利要求1所述的SOF4气体的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，所述SOF4反应釜升温到室温后反应时间为10～40小时；然后降温，抽真空，升温，转移到所述SOF4储存釜，获得SOF4气体。
5.根据权利要求4所述的SOF4气体的制备方法，其特征在于：所述SOF4反应釜升温到室温后反应时间为20～30小时。
6.根据权利要求4所述的SOF4气体的制备方法，其特征在于：所述SOF4反应釜升温到室温后反应时间为30小时。
7.根据权利要求1所述的SOF4气体的制备方法，其特征在于：还包括SOF4气体的进一步纯化步骤：将纯度90.0％～98.0％的SOF4气体转移到含有DMF的所述SOF4纯化釜中放置3～20小时，获得纯化的SOF4气体，SOF4气体的纯度达到99.0％以上。
8.根据权利要求7所述的SOF4气体的制备方法，其特征在于：将纯度90.0％～98.0％的SOF4气体转移到含有DMF的所述SOF4纯化釜中放置3～10小时。
9.一种SOF2气体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1-1：将氟化试剂、二氯亚砜与溶剂混合均匀加入SOF2反应釜中，加热回流搅拌制取SOF2气体，其中，冷凝管温度控制在-20℃～-50℃，并获得SOF2气体，所述氟化试剂为氟化钠、氟化钾、氟化铯或氢氟酸；
步骤1-2：将所述SOF2气体转移到SOF2纯化釜中，吸附反应一定时间后获得纯度98.0％以上的SOF2气体。
10.根据权利要求9所述的SOF2气体的制备方法，其特征在于：所述步骤1-1中，所述氟化试剂、所述二氯亚砜与所述溶剂的摩尔比为6:0.838:5.5；所述冷凝管温度控制在-35℃～-50℃。
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