[发明专利]二氧化硅-次氮基三乙酸-铂催化剂、制备方法和用途在审
申请号: | 201711385845.7 | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN108080023A | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
发明(设计)人: | 李优鑫;包建民;邵冬云 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07F7/14 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 程小艳 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 次氮基三乙酸 硅氢加成反应 铂催化剂 二氧化硅 己烯 甲基二氯硅烷 甲基二氯氢硅 固载催化剂 成功应用 环状烯烃 降冰片烯 苯乙烯 十八烯 十二烯 固载 癸烯 链式 烯烃 辛烯 修饰 | ||
1.二氧化硅-次氮基三乙酸-铂催化剂,其特征在于,该负载型铂催化剂所含元素:C、H、O、N、Si、Pt、Cl,其中Pt以较低的还原态存在于催化剂中;其中Pt含量为0.150mmol/g。
2.二氧化硅-次氮基三乙酸-铂催化剂制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)、功能化修饰活化的二氧化硅,得到氨基键合硅胶,记作:SiO
2)、利用次氮基三乙酸修饰氨基键合二氧化硅,得到二氧化硅-次氮基三乙酸,记作:SiO
3)、将铂固载到上述步骤2)二氧化硅-次氮基三乙酸上,得到负载铂催化剂:
(1)、配制浓度为0.0386mol/L的氯铂酸-异丙醇溶液,按体积比1:10量取0.0386mol/L的氯铂酸-异丙醇溶液与无水乙醇分别加入到四口瓶中制得溶液A;
(2)、称取上述步骤2)制得的二氧化硅-次氮基三乙酸加入到上述溶液A中,其中,二氧化硅-次氮基三乙酸与六水合氯铂酸的质量比为10:1,在外部温度100℃,通氮气,冷凝,机械搅拌反应9h;
(3)、反应结束后,离心分离,用无水乙醇洗涤3
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中功能化修饰活化的二氧化硅,步骤如下:
(1)、称取活化二氧化硅置于三口瓶中,依次加入甲苯、3-氨丙基三乙氧基硅烷,110±1℃机械搅拌24±1h,活化二氧化硅含有的硅羟基与3-氨丙基三乙氧基硅烷之间的摩尔比为1:1.5~2;
(2)、反应结束后,抽滤后经固液分离得到固体产物B,分别用甲苯、丙酮洗涤固体产物B,70±1℃鼓风干燥24h,即得到氨丙基键合二氧化硅。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中利用次氮基三乙酸修饰氨基键合二氧化硅,具体如下:
(1)、称取步骤1)中氨基键合二氧化硅与次氮基三乙酸于三口瓶中,其中,氨基键合二氧化硅与次氮基三乙酸的质量比为1:1.2,依次加入乙醇、乙酸,其中,乙醇和乙酸的体积比为1:1,70±1℃机械搅拌反应24h;
(2)、反应结束后,冷却至室温抽滤得到固体产物F,依次用丙酮、水洗涤该固体产物F,60±1℃真空干燥24h,即得二氧化硅-次氮基三乙酸。
5.二氧化硅-次氮基三乙酸-铂催化剂用途,其特征在于,应用于烯烃与含氢硅烷的硅氢加成反应。
6.根据权利要求5所述的用途,其特征在于,应用于链式烯烃与甲基二氯硅烷的硅氢加成反应、环状烯烃与甲基二氯硅烷的硅氢加成反应、苯乙烯与甲基二氯氢硅的硅氢加成反应以及2-己烯与甲基二氯氢硅的硅氢加成反应。
7.根据权利要求6所述的用途,其特征在于,所述链式烯烃包括1-庚烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二烯、1-十四烯、1-十六烯、1-十八烯。
8.根据权利要求6所述的用途,其特征在于,所述环状烯烃包括降冰片烯。
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