[发明专利]聚酯纤维增韧二氧化硅气凝胶的制备工艺在审

专利信息
申请号: 201711385541.0 申请日: 2017-12-20
公开(公告)号: CN107986745A 公开(公告)日: 2018-05-04
发明(设计)人: 李贞玉;时洪民;刘雪雁;曹永利;赵毖艺;刘明昊 申请(专利权)人: 长春工业大学
主分类号: C04B30/02 分类号: C04B30/02;C04B16/06;C04B14/30
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 代理人: 夏艳
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 聚酯纤维 二氧化硅 凝胶 制备 工艺
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种聚酯纤维增韧二氧化硅气凝胶的制备工艺。

背景技术

气凝胶是一种纳米多孔材料,其骨架为纳米粒子构成的三维网络结构,骨架结构中填充满气体分散介质。纳米粒子的尺寸在1-100nm之间,气凝胶结构中充满了纳米孔隙,大多数孔隙尺寸在2nm以上,孔隙率高达90%以上。发达的孔隙结构使得气凝胶具有很高的比表面积,高达1000m2/g以上。因为气体填充满纳米骨架,孔隙率较高,所以气凝胶很轻,可达到的最低密度是空气密度的六分之一,是目前所知的密度最小的固体物质。气凝胶中的纳米孔结构大大降低了气相热传导,三维网状的纳米骨架结构大大降低了固相热传导,因此气凝胶的热导率很低,其在常温下的真空热导率可低至0.001W/(m·K)。气凝胶作为一种新型隔热材料应用范围极其广泛,在航空航天、建筑节能、催化、气体过滤、储能闭等方面均有应用。

虽然气凝胶作为高效隔热材料已被成功地应用于多个领域,但其还存在进一步改进之处.例如,对氧化硅气凝胶,一方面它的低密度、高孔隙率的结构特点,导致其强度低,难以直接作为隔热材料使用,其力学性能有待提高;另一方面,氧化硅气凝胶在高温时对波长为3~8nm的近红外热辐射具有较强的透过性,致使随着温度的升高,辐射传热逐渐成为热传导的主要方式,导致材料的高温隔热效果有待改善,正是以上两个方面的原因限制了氧化硅气凝胶在隔热领域的应用。

为充分发挥硅气凝胶的优异性能,使其在隔热,吸附,催化等多个领域得到实际应用,首先要解决SiO2气凝胶制备中存在的问题,实现简化,安全和成本的准备过程,使其能够量产。由于二氧化硅气凝胶的网络结构是由硅氧键连接而成的三维缩聚物,共价键的弱应变决定了所以通过控制制备工艺来提高其强度很难满足应用要求。目前国内外对气凝胶增韧方法有控制制备工艺参数以及材料复合法。控制制备工艺参数法是指通过优化制备工艺参数来控制二氧化硅气凝胶的内部网络结构,进而改善其强韧性。材料复合法是提高二氧化硅气凝胶韧性的另一重要途径,常见的包括添加剂法,纤维增强法,聚合物法和二次复合法。其中,纤维增强法具有操作简单的特性,但无机纤维的加入会破坏气凝胶的骨架结构。纤维增强二氧化硅气凝胶是采用具有一定强度的纤维通过化学或机械混合的方法复合到气凝胶中起支撑骨架和桥联作用,最终得到性能优异具有一定机械强度的二氧化硅气凝胶复合材料,是目前使用最多的方法。增强纤维的加入不但能使二氧化硅气凝胶具有强韧度高的骨架结构,而且还能抑制二氧化硅胶体颗粒的聚积和生长,使凝胶内部结构更均匀。聚酯纤维具有结构稳定、价格低廉、韧性强等特点,能够很好的满足要求。它的结构特点使其可作为形成二元或多元气凝胶复合材料的模板,实现气凝胶材料性能的大范围调节。

发明内容

为解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种气凝胶的机械性能提高,且工艺成本低的的聚酯纤维增韧二氧化硅气凝胶的制备工艺。

本发明聚酯纤维增韧二氧化硅气凝胶的制备工艺,包括:

S1采用体积比=2:3的甲醇和醋酸溶液对表面活性剂进行溶解;

S2向S1中加入体积比=3:2:0.85的甲基三甲氧基硅烷MTMS和二甲基二甲氧基DMDMS和N,N-二甲基甲酰胺DMF,置于恒温磁力搅拌器中,30℃的条件下搅拌1h;

S3向S2中加入PH值为8~9氨水,进行搅拌,使氨水与溶液充分混合;置于40℃恒温水浴锅里直至溶液形成凝胶;

S4凝胶后老化6h;再加入异丙醇和正己烷分别置换6h;

S5最后进行常压干燥30℃干燥12h;

S640℃条件下干燥24h,直到干燥完成,制备出弹性气凝胶。

进一步地,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

借由上述方案,本发明聚酯纤维增韧二氧化硅气凝胶的制备工艺至少具有以下优点:

选择带有疏水基团的有机硅源MTMS和DMSMS作为前驱体,甲醇为溶剂,水(醋酸)和氨水分别为酸碱催化剂,DMF为孔道结构控制剂,在常压条件下,通过酸碱两步溶胶-凝胶法的完整的气凝胶,通过掺杂纤维增韧SiO2气凝胶,提高气凝胶的机械性能。

当聚酯纤维含量为1.5%增韧SiO2气凝胶时,力学抗压强度提高了3.7倍;

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