[发明专利]一种利用原子荧光光谱测试煤中锗含量的方法

权利要求书

1.一种利用原子荧光光谱测试煤中锗含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，标准工作曲线绘制：利用原子荧光仪器，一个进样管进还原剂，另一进样管进载流，以载流作为参比空白，依次做锗的标准工作曲线，以对应浓度的荧光值为横坐标，锗浓度为纵坐标，绘制锗的工作曲线，测定结束后，分别用载流和纯水多次冲洗泵管；

步骤二，待测溶液的制备：称取0.5000～1.0000g煤样，置于马弗炉中半开炉门灰化，先从室温升温至500℃±10℃保持2h，继续升温到620℃±10℃灰化2h以上，至无黑色颗粒为止；将灰化的煤样转移至50mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量二次水润湿，用硝酸、氢氟酸、磷酸组成的混合酸预处理灰样；将聚四氟乙烯烧杯放在可控温电热板上，先加热至240℃±10℃反应1～1.5h，提高电热板温度10℃，继续加热至氢氟酸冒烟后，分解物呈湿盐状时，稍冷；加入少量热水用磷酸提取蒸馏液，加热至溶液近沸时，冷却；将溶液转移至25mL比色管中，用纯水定容，摇匀，得到待测溶液，备用；

步骤三，检测待测溶液锗含量：利用原子荧光仪器，使样品和还原剂经混合反应器反应，再经气液分离器实现气液分离，按照步骤一相同的方法，同时测定样品溶液和空白溶液，计算锗的含量。

2.根据权利要求1所述的利用原子荧光光谱测试煤中锗含量的方法，其特征在于，步骤二中，混合酸包括硝酸5～10mL，氢氟酸10mL和1+1磷酸0.5mL。

3.根据权利要求1所述的利用原子荧光光谱测试煤中锗含量的方法，其特征在于，提取用磷酸的浓度为20％。

4.根据权利要求1或3所述的利用原子荧光光谱测试煤中锗含量的方法，其特征在于，提取用磷酸用量为10mL。

5.根据权利要求1所述的利用原子荧光光谱测试煤中锗含量的方法，其特征在于，步骤一和步骤三中，原子荧光仪器的工作参数：光电倍增管负高压为230～280V，锗空心阴极灯灯电流为50～70mA，原子化器温度为200～310℃，载气流量为300～500mL/min，积分时间为4～12S，延迟时间为0.5～2S，载流液浓度为5～25％的磷酸溶液，还原剂为1.0～2.8％的硼氢化钾。

6.根据权利要求5所述的利用原子荧光光谱测试煤中锗含量的方法，其特征在于，原子荧光仪器的工作参数：光电倍增管负高压为240V，锗空心阴极灯灯电流为60mA，原子化器温度为300℃，载气流量为450mL/min，积分时间为5S，延迟时间为2S，载流液浓度为5％的磷酸溶液，还原剂为1.0％的硼氢化钾。