[发明专利]一种新型磁性荧光纳米复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711372124.2 申请日: 2017-12-19
公开(公告)号: CN107964400B 公开(公告)日: 2021-02-09
发明(设计)人: 罗爱芹;陈炜杰;张鑫 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: C09K11/06 分类号: C09K11/06;B82Y20/00;B82Y30/00;H01F1/01
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 新型 磁性 荧光 纳米 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法,其特征在于:

羧基修饰的磁性纳米材料的制备方法步骤

1)称取一定量的氯化铁、柠檬酸三钠、乙酸钠,其质量比范围为氯化铁:柠檬酸三钠:乙酸钠=2 : 1 : 2 ~ 5 : 1 : 5;

2)将氯化铁与柠檬酸三钠加入到一定量的乙二醇溶液中,超声溶解;

3)缓慢加入乙酸钠并不断搅拌,将上述产物放入反应釜中,反应釜置入200摄氏度烘箱加热12小时后,冷却至室温;

4)所得产物放冰箱冷冻20分钟后,获得的黑色产物置于离心管真空冷冻干燥4 ~ 5小时,之后在4摄氏度环境下保存;

氨基修饰的硫化锌荧光量子点纳米材料的制备方法步骤

1)称取一定量的七水合硫酸锌、四水合二氯化锰、四水合硫化钠,其质量比范围为七水合硫酸锌:四水合二氯化锰:四水合硫化钠=12 : 1 : 12 ~ 25 : 1 : 25;

2)将七水合硫酸锌与四水合二氯化锰加入到一定量的去离子水中溶解,混合物在氮气保护下室温搅拌30分钟;

3)将四水合硫化钠逐滴缓慢加入到溶液中,室温下继续搅拌2 ~ 3小时;

4)离心分离上述反应产物,收集沉淀,沉淀用体积比为1:1的乙醇/水混合溶液洗涤三次;

5)按质量比为巯基乙胺:硫化锌量子点=1 : 1.25 ~ 1 : 1.5,称取一定量的巯基乙胺、硫化锌量子点,随后加入到一定量的乙醇中溶解,常温避光搅拌反应10小时,即得氨基修饰的硫化锌荧光量子点纳米材料;

磁性荧光纳米复合材料的制备方法步骤

1)按质量比范围为羧基修饰的磁性纳米材料:1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐:N-羟基琥珀酰亚胺=1 : 80 : 150 ~ 1 : 120 : 200,称取一定量的羧基修饰的磁性纳米材料、EDC以及 NHS ,加入到柠檬酸盐缓冲溶液中,搅拌活化1 ~ 2小时;

2)向活化后的EDC/NHS反应体系中加入一定量的氨基修饰的硫化锌荧光量子点纳米材料,其中氨基修饰的硫化锌荧光量子点纳米材料:羧基修饰的磁性纳米材料质量比范围为8 :1 ~ 15 : 1,超声溶解后,30摄氏度下搅拌反应20小时;

3)获得的反应产物用乙醇/水混合溶液洗涤三次,磁分离收集沉淀;

4)所得产物放冰箱冷冻20分钟后,获得黄褐色产物置于离心管真空冷冻干燥4 ~ 5小时,之后在4摄氏度环境下保存。

2.根据权利要求1所述的磁性荧光纳米复合材料的制备方法,其特征在于:在羧基修饰的磁性纳米材料的制备方法步骤中,氯化铁、柠檬酸三钠、乙酸钠质量比为19.5:6:36;

在氨基修饰的硫化锌荧光量子点纳米材料的制备方法步骤中,七水合硫酸锌:四水合二氯化锰:四水合硫化钠质量比为18 : 1 : 18;巯基乙胺:硫化锌量子点质量比为1: 1.3;

在磁性荧光纳米复合材料的制备方法步骤中,羧基修饰的磁性纳米材料:1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐:N-羟基琥珀酰亚胺质量比为1:100:120;氨基修饰的硫化锌荧光量子点纳米材料:羧基修饰的磁性纳米材料质量比为12.5 : 1。

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