[发明专利]一种采用交替电流剥离制备石墨烯的方法

说明书

一种采用交替电流剥离制备石墨烯的方法，属于石墨烯的制备领域。具体步骤如下：1.配制一定浓度的电解质溶液；2.以高纯石墨板为阴阳电极，固定极板间距，通过定时交换电极的方式在电解液中循环剥离；3.一定时间后完成剥离，取出电极，对电解液抽滤洗涤；4.取固体超声分散均匀，离心后上清液即为石墨烯。本方法操作过程简便，易于大批量制备氧化程度低的石墨烯。通过交替电极的剥离方法可以在阳极剥离石墨烯后，即时采用阴极电流还原，制备出的石墨烯氧化程度低，缺陷较小。调节合适的交替频率后可以制备出特定片径尺寸(100纳米至几微米)的石墨烯，单层和双层率高达80％以上，在生物制药和复合材料中具有更广泛的用途。

技术领域

本发明属于石墨烯的制备领域，具体地说涉及一种采用交替电流剥离石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是由碳原子通过sp²杂化形成的六元环晶格结构材料，2004年首次由英国科学家Andre Geim和Konstantin Novoselov利用胶带剥离石墨制得。单层的石墨烯很薄，厚度只有一个原子层，约为0.335nm，却是世界上已知的强度最大的材料，其强度高达130GP。石墨烯比表面积的理论值约为2600m²/g，室温热导率达到了(5.3±0.48)×10³W·m^-1·K^-1，断裂强度和杨氏模量分别高达40N/m和1.0TPa，具有良好的导电、导热和力学性能。优异的性能决定了石墨烯在许多领域都有广阔的应用前景，例如，超级电容器、电化学传感器、场效应晶体管、微生物燃料电池、染料敏化太阳能电池等，从而引发了科学界对它的研究热潮。

鉴于石墨烯光明的应用前景，如何低成本制备出质量高、可应用的石墨烯是现阶段科学家面临的一个重要的研究内容。目前使用的主要方法有化学法和电化学法，下面具体介绍各种剥离方法及其优缺点。

化学法主要包括机械剥离法、氧化石墨还原法、化学气相沉积法(CVD)和外延生长法等。机械剥离法是采用一定的机械力作用于石墨材料，将石墨烯从中剥离出来的方法。缺点是制备的偶然性大，产品石墨烯尺寸不一且产量低，不能实现石墨烯的大面积和规模化制备，但工艺简单、样品的质量高，适合用于实验室基础研究。氧化石墨还原法是采用强酸、强氧化物作用或者热处理天然石墨，得到氧化石墨烯，通过超声分散后，再用还原剂去除相关含氧基团，得到还原氧化石墨烯。该法优点是成本较低、可实现石墨烯批量生产。但采用氧化还原法制备的石墨烯中部分含氧官能团不能完全去除，晶体结构会有一定程度的破坏，难以得到完整的石墨烯片层结构，从而导致一些物理、化学性能的损失。CVD是在可分解的高温碳氢气体中，通过高温退火，让碳原子在基体表面沉积形成单层石墨烯，该方法具有可控、工艺简单、可生产大面积(可达数平米)石墨烯等特点。但制备的石墨烯存在晶界缺陷、针孔、皱纹和裂纹，且有杂质生成，对设备环境有较强的依赖性，成本偏高，污染大。外延生长法本质上就是一种碳原子的重构化学反应，可分为SiC外延生长法和金属衬底外延生长法。工艺条件是高温(通常>1300℃)，超真空(通常<10-6Pa)，在此时SiC中Si原子被脱除，剩下的C原子生长成石墨烯。该法适于大面积、高质量石墨烯的制备，可实现晶圆级大规模石墨烯材料的制备，但将石墨烯从制备基体转移到目标基体时，受基片的影响而难以转移，而采用“基体腐蚀法”成本高，不利于规模化应用。