[发明专利]基于样品参数变化稳定升温的热分析方法和装置

说明书

本发明公开了基于样品物理性质参数变化稳定升温的热分析方法和装置，在样品被加热过程中达到温度采集点后，停止加热，保持该采集点温度，待所测试样品的物理性质参数稳定后，才继续加热到下个温度采集点。相邻温度采集点之间的温度梯度，升温速率及平衡后停留时间可预设。相比传统的热分析方法，可以更准确地获取每个温度采集点样品的物理性质参数，克服相邻温度采集点信号重叠的问题。利用参数稳定的升温方式，可以获取更多的物质信息，如每个温度点的所测参数随时间的变化等。因样品和测量手法引起的传热延迟问题将解决，可以提高测试重复性能。尤其在热分解过程中，在单一温度采集点，样品热解挥发分的种类和性质更为简单，有利于后续的检测。

技术领域

本发明涉及热分析测试技术领域，具体地，涉及一种基于样品参数变化稳定升温的热分析方法和装置。

背景技术

热分析技术广泛用于研究材料的各种转变和反应，如脱水、结晶-熔融、蒸发、相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等，是一种非常重要的分析测试方法。热分析的实质是基于测试样品被加热后，测量其热力学或物理性质等参数随温度(时间)变化。

传统的热分析技术是基于预设的温度程序控制升温。在加热过程中，样品在每个温度采集点的热力学参数或物理参数变化是不一样的。同时，样品的用量、粒径、状态、热性质及装填方式等引起的传热延迟，对测试结果影响很大。经常在某个温度采集点下，参数状态变化没有完成，就加热到下个温度采集点，相邻温度采集点的参数状态变化信号将会重叠，尤其物质复杂的化合物。即使利用微商和分峰的处理方法，也难准确地分析每个温度采集点的细微变化。如果采用极慢速的升温方式，但测试样品的性质不一样，每个温度点所需时间不一致，测试时间非常的漫长。

发明内容

本发明的目的在于，针对上述问题，提出一种基于样品参数变化稳定升温的热分析方法和装置，根据被检测样品的物质性质，更准确地获取物质性质随温度(时间)变化的信息。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

基于样品物理性质参数变化稳定升温的热分析方法，在温度采集点根据样品物理性质参数变化是否趋于稳定，判断是否继续加热升温，具体为如果物理性质参数的变化趋于稳定，则继续加热升温到下一温度采集点。

进一步地，所述物理性质参数为质量、温度、热焓变化值、尺寸、机械特性参数、声学特性参数、光学特性参数或电学及磁学特性参数等。

一种基于样品物理性质参数变化稳定升温的热分析装置，主要包括：用于对样品进行加热的加热装置；在加热过程中用于监测样品物理性质参数变化是否趋于稳定的监测装置；所述加热装置与监测装置连接，并受监测装置的控制，具体为在温度采集点若样品的物理性质参数变化趋于稳定，则监测装置控制加热装置继续加热，反之控制加热装置维持该温度采集点温度。

进一步地，所述监测装置包括测量装置，用于测量并发送加热过程样品的物理量；还包括控制器，采集并处理样品的物理量信号，得到样品物理性质参数的变化数据，判断该变化是否趋于稳定；若样品的物理性质参数变化趋于稳定，则所述控制器控制加热装置继续加热。

进一步地，所述样品物理性质参数为质量。

进一步地，所述样品物理性质参数为温度。

进一步地，所述样品物理性质参数还可是热焓变化值、尺寸、机械特性参数、声学特性参数、光学特性参数或电学及磁学特性参数等。

进一步地，所述测量装置为用于测量质量物理量的天平。

进一步地，所述测量装置为用于测量温度物理量的热电偶。

进一步地，所述监测装置用于监测样品在温度采样点时样品和参比物的温度差是否稳定。