[发明专利]高效液相色谱-紫外法检测4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的方法

说明书

高效液相色谱‑紫外法检测塑料类食品接触材料中4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的方法，其中4种对羟基苯甲酸酯分别为对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯，所述方法经过迁移实验、食品模拟试液的处理、空白实验、高效液相色谱‑紫外法检测四个步骤，定量测得待测样品中4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量。本发明提供的4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的检测方法具有灵敏、准确、快速、简便的特点。

技术领域

本发明属于化学检测领域，涉及高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)检测塑料类食品包装材料及容器中有害的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯特定迁移量。

背景技术

对羟基苯甲酸甲酯(cas：99-76-3)、对羟基苯甲酸乙酯(cas：120-47-8)、对羟基苯甲酸异丙酯(cas：4191-73-5)和对羟基苯甲酸丙酯(cas：94-13-3)这4种对羟基苯甲酸酯常作为防霉防腐类功能助剂，广泛应用于聚乙烯(PE)，聚丙烯(PP)，聚苯乙烯(PS)，丙烯腈-聚苯乙烯(AS)，丙烯腈-丁二烯-丁乙烯(ABS)等塑料的生产。塑料类食品接触材料相关制品中残留或降解出来的对羟基苯甲酸酯类，在使用的过程中也会迁移到食物中,直接危害人体健康。对羟基苯甲酸酯类化合物对人体有内分泌干扰作用，并具有生物累积和富集作用；近年来研究显示，对羟基苯甲酸酯类化合物与人体肥胖、变异原致敏、精子DNA损伤有关联，甚至可能致癌。由于这4种对羟基苯甲酸酯的毒副作用，欧盟在2011年发布的(EU)NO10/2011法规,将这4种对羟基苯甲酸酯的特定迁移量加以了规定。

目前，国内外有关对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸丙酯这4种对羟基苯甲酸酯的检测研究，主要集中在食品、药品、化妆品、生物、尿液、人体组织、润滑油类样品中，而有关对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸丙酯这4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的检测，未见相关研究报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)法检测塑料类食品接触材料中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸丙酯4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的方法，该方法具有灵敏、准确、快速、简便的特点。

该检测方法包括以下步骤：

一、迁移实验：根据待测样品的实际用途，按照欧盟NO10/2011法规要求使食品模拟物和待测样品接触后，按照规定的迁移温度和迁移时间进行迁移实验，实验结束后移出食品模拟物即为食品模拟试液，所述食品模拟物为A：10％乙醇、B：3％乙酸、C：20％乙醇、D1：50％乙醇、D2：橄榄油。

根据欧盟NO10/2011法规规定，食品模拟物A：10％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟pH＞4.5的水性食品；食品模拟物B：3％乙酸水溶液(w/v)，用于模拟pH＜4.5的酸性食品；食品模拟物C：20％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟含酒精且酒精含量不超过20％的食品；食品模拟物D1:50％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟含酒精且酒精含量大于20％的食品以及油水乳化液；食品模拟物D2：植物油，用于模拟表面含有游离脂肪的食品。

同样根据规定，按表一所示根据产品实际用途选择合适的迁移试验条件。

二、食品模拟试液的处理：当食品模拟试液为A、B、C、D1时，使用过滤器过滤，当食品模拟试液为D2时，使用SPE固相萃取小柱进行处理后再经过滤器过滤。

三、空白实验：使用步骤二中的方法处理未与待测样品接触的食品模拟试液。

表一迁移时间和迁移温度的选择

四、高效液相色谱-紫外法测定：