[发明专利]一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及磷化工技术领域，具体的是涉及一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法。

背景技术

水溶性聚磷酸铵是一种含磷、氮的聚合物，其聚合度一般在2-20。既可在工业上可作为织物、木材、纤维及涂料等的防火阻燃添加原料，也可以作为农业上的长效缓释肥料使用并取得了较为理想的效果。

工业上生产聚磷酸铵的常规生产方法主要有磷酸与尿素缩合法、五氧化二磷-氨-水汽高温气相反应法、聚磷酸氨化法、正磷酸铵脱水聚合法等，常规生产方法是以固体水溶性聚磷酸铵为原料，再加水制成液体的水溶性聚磷酸铵产品，或在水剂中加入其它磷酸盐、钾盐、含氮化合物而制成含高浓度氮、磷、钾元素的复混水剂肥料产品。

由于上述方法是先制成水溶性聚磷酸铵固体，然后再加水及其它原料制成液体，这个过程中,存在生产流程及操作过程复杂、产品质量不稳定、生产成本高等问题。

发明内容

本发明提供了一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法以解决常规水溶性聚磷酸铵液体的生产流程及设备复杂、投资大、生产操作过程复杂等技术问题。

本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：

一种水溶性聚磷酸铵液体的生产方法，该方法是以工业磷酸、液氨/气氨为原料，通过管式中和缩聚反应和聚合釜进一步中和缩聚反应而制取高温熔融物料，然后在带冷却夹套的水溶性聚磷酸铵水剂配制槽中冷却配制成聚磷酸铵液体。

进一步地，包括以下步骤：

步骤一：管式中和缩聚反应，液氨中和磷酸：通过增压泵将工业磷酸和液氨加压到一定的压力，然后该两种原料同时进入管式反应器中进行聚合反应，得到熔融状态的物料；

该步骤中，磷酸在高温下聚合脱水生成聚磷酸，聚磷酸再与氨反应，生成低聚合度的聚磷酸铵,以十二聚磷酸铵为例，第一步磷酸在高温下聚合脱水生成聚磷酸和水，反应式为：

12H₃PO₄→H₁₄P₁₂O₃₇+11H₂O

第二步，聚磷酸酸与氨中和反应,生成聚磷酸铵,反应式为:

H₁₄P₁₂O₃₇+14NH₃→(NH₄)₁₄P₁₂O₃₇

在上述反应过程中，在管式反应阶段，正磷酸高温聚合并与氨反应并无严格的界限，即在磷酸高温聚合时同时与氨进行部分中和反应，生成含部分氨基的聚磷酸铵。

步骤二：气氨中和熔融物料，在反应釜继续进行深度中和反应：将步骤一中制得的熔融物料放入氨中和反应釜中，通入气氨，通过电磁阀控制熔融物料与气氨的分子比例，在一定压力、温度条件下进行反应，制得熔融状态的聚磷酸铵。

由于管式中和反应过程中反应及物料停留的时间短，聚磷酸被氨中和不完全，该步骤物料的PH值只达到3.0-5.0，物料偏酸性，因此需要继续在较高的温度和压力下与氨进行深度中和反应。

步骤三：水溶性聚磷酸铵水剂的配制：带搅拌和冷却夹套的水溶性聚磷酸铵水剂配制槽中，预先加入步骤二中得到的熔融状态的聚磷酸铵总量0.5-1.0倍的清水，然后通过放料管将步骤二中的熔融聚磷酸铵放入到水剂配制槽中，放料结束后，搅拌冷却30-90分钟，温度降低到30-40℃，即得水溶性聚磷酸铵液体产品。

可以根据用户需求，再加入其它钾盐、氨盐等物料，搅拌溶解、过滤、检测、包装即制得各种规程的水溶性聚磷酸铵或含水溶性聚磷酸铵的复混肥料水剂产品。

进一步地，步骤一中工业磷酸和液氨加压到的压力均为0.3-0.6mPa，反应温度为150-200℃，反应时间为2-5s。

进一步地，步骤二中熔融物料(含部分正磷酸铵、未中和的聚磷酸，均以正磷酸计)与气氨的分子比例为1:1-1:2，反应压力为0.3-0.5mPa，反应温度：130-220℃、反应时间为90-240min。

进一步地，制得的水溶性聚磷酸铵水剂成品pH值为6.0-7.0。

进一步地，工业磷酸的质量分数(以五氧化二磷计)为72-76％。

管式反应过程及泄压过程产生的含氨尾气输送到尾气处理系统，用稀磷酸或85％磷酸吸收尾气中的氨气，用于生产其它磷酸铵盐的原料。

本发明的有益效果如下：